性 狀：    粉末。
熔點(diǎn)>400 °C
密度：3.54    

概述    磷酸氫鍶（SrHPO4，DSPA）是1種重要的化工原料和分析試劑，已發(fā)現(xiàn)在藍(lán)色發(fā)光材料和全固態(tài)微型激光器領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景。    

用途     用作分析試劑    

用途     燈用三基色熒光粉使用    

摘 要：采用濕法制備了厚 30 nm~80 nm，寬 140 nm~200 nm 的六邊形或橢圓形片狀的納米級(jí)磷酸氫鍶（SrHPO4）粉納米磷酸氫鍶的濕法合成

末。用 XRD 對(duì)粉末組成、相變進(jìn)行了測(cè)試，用 TEM 對(duì)顆粒形貌、尺寸進(jìn)行了觀(guān)測(cè)。研究了反應(yīng)溶液 pH 值、反應(yīng)時(shí)間、

反應(yīng)溫度及濃度等參數(shù)對(duì)粉末組成、顆粒大小及形貌的影響。實(shí)驗(yàn)表明：在所研究的參數(shù)范圍內(nèi)，pH 值是制備納米級(jí)

β-SrHPO4 顆粒的主控參數(shù)，決定著最終產(chǎn)物的物相組成；反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間對(duì)晶粒形貌皆有一定影響，但對(duì)晶粒尺

寸影響不大。

關(guān)鍵詞：磷酸氫鍶(SrHPO4)；生物陶瓷；濕法合成；納米材料；磷酸鈣骨水泥

1 前 言

自 1985 年以來(lái)，磷酸鈣骨水泥(CPC)因其最終固化產(chǎn)物為羥基磷灰石(HAP)，具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性，已廣泛地應(yīng)用于臨床骨缺損修復(fù)等領(lǐng)域。但由于機(jī)械性能低、降解速度慢等缺點(diǎn)又使其應(yīng)用受到一定限制[1]。諸多研究表明[2,3]，適量鍶摻入 HAP中不僅可以提高其降解性能，而且機(jī)械性能也得到了改善。若將適量鍶摻入磷酸鈣骨水泥亦有可能會(huì)得到同樣結(jié)果，但國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)此類(lèi)報(bào)道。據(jù)此，作者經(jīng)過(guò)嘗試多種組合與配比，發(fā)現(xiàn)用磷酸氫鍶(SrHPO4)和磷酸四鈣等為原料可制備出具有良好固化性能的含鍶骨水泥。磷酸氫鍶（SrHPO4，DSPA）是 1 種重要的化工原料和分析試劑[4]，已發(fā)現(xiàn)藍(lán)色發(fā)光材料[5,6]和全固態(tài)微型激光器[7]領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景。SrHPO4具有 3 種同分異構(gòu)體：低溫形成的 β-SrHPO4(結(jié)構(gòu)類(lèi)似于 BaHPO4)[8,9]；高溫生成的 α-SrHPO4(結(jié)構(gòu)類(lèi)似于CaHPO4 的三斜結(jié)構(gòu))[8]及水熱法合成的呈六角形狀的γ-SrHPO4 晶體(屬正交晶系)

[10]。SrHPO4 顆粒納米化不僅會(huì)擴(kuò)大其在發(fā)光材料和激光器等領(lǐng)域的應(yīng)用，還有利于提高其溶解度，為今后與磷酸四鈣等原料混合以制備具良好性能的含鍶骨水泥奠定基礎(chǔ)。目前，雖SrHPO4 在國(guó)內(nèi)有產(chǎn)品銷(xiāo)售，但粒度及粒度分布等均不符合研究的需要。本試驗(yàn)采用濕化學(xué)法制備了SrHPO4 納米粉末，并研究了反應(yīng)溫度、pH 值、反應(yīng)時(shí)間與濃度等反應(yīng)參數(shù)對(duì)粉末組成、顆粒形貌與尺寸的影響規(guī)律。

2 實(shí) 驗(yàn)

原料為分析純(NH4)2HPO4 和 Sr(NO3)2 晶體，分別配置濃度為 0.5 mol/L，摩爾比為 1:1 的混合溶液。在磁力攪拌器上進(jìn)行混合，用適量氨水或者稀硝酸調(diào)整pH 值?；旌弦鹤⑷脲F形瓶中并封口，然后置于一定溫度的振蕩器中進(jìn)行振蕩。待反應(yīng)一段時(shí)間后，將得到的懸浮液用去離子水離心清洗 1 次，再用無(wú)水乙醇離心清洗多次，*放入 80℃真空干燥箱中烘烤 15 h，將得到的濾餅進(jìn)行研磨備用。需要指出的是，溶液中直接得到的是含有結(jié)晶水的 SrHPO4·H2O，而 SrHPO4是經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間烘烤脫水而獲得的產(chǎn)物，為了討論方便，文中均直接用 DSPA 進(jìn)行表述。用 D/max-3C 自動(dòng) X 射線(xiàn)衍射儀(XRD，Co-Kα)對(duì)粉末組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試。用 JEM-200CX 透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)顆粒形態(tài)和尺寸進(jìn)行觀(guān)測(cè)。

3 結(jié)果與分析

3.1 溶液濃度和 pH 的影響

溫度為 50℃條件下反應(yīng)溶液濃度對(duì) DSPA 合成的影響，結(jié)果見(jiàn)表 1?？梢钥闯觯喝芤旱臐舛葘?duì)制備 DSPA的最小pH值有一定影響。當(dāng)反應(yīng)溶液濃度為0.5 mol/L，pH<2.6 時(shí)混合溶液澄清，pH>3.0 才開(kāi)始出現(xiàn)一定數(shù)量的粒子；當(dāng)反應(yīng)溶液濃度為 0.25 mol/L 時(shí)，混合溶液pH<3.1 澄清，pH>4.0 才開(kāi)始出現(xiàn)一定數(shù)量的粒子。結(jié)果反映了溶液濃度增加，可降低制備 DSPA 的最小 pH值，擴(kuò)大制備 DSPA 的 pH 范圍。其原因是由于溶液濃度改變了化學(xué)平衡狀態(tài)，從而影響了 DSPA 沉淀動(dòng)力學(xué)。

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