性 狀：	溶于水,溶于芳香族溶劑. 熔點:126°C
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：	外觀Appearance                          white to off-white power,crystals 紅外光譜鑒別Infrared spectrometry       Conforms 純度Purity                              ≥95.0% (titration)   熔點Melting point                       124°C - 131°C
貯 存：	易吸潮，密封保存 β-酮酰胺(β-ketoamides), β-酮酸酯(β-ketoesters)和碳水化合物衍生物的選擇性還原劑.

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1227154948	四正丁基四氫硼酸銨	95%	5g	319元	咨詢客服	3天
1227154947	四正丁基四氫硼酸銨	95%	25g	1298元	咨詢客服	3天

 上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

微波輻射下鈀催化偶聯(lián)反應(yīng)合成對三聯(lián)苯

以苯基硼酸與對二嗅苯為原料 , 在微波輻射下 , 以 刊C】2 ( PR 13 ): 為催化劑 , 四 丁基澳化餒為相轉(zhuǎn)移催化劑及氟化鉀 和三氧化二鋁的參與下 ,在水 / 四氫峽喃為介質(zhì)的非均相體系中 , 合成了對三聯(lián)苯 ,并探討了輻射功率 , 時間 , 相轉(zhuǎn)移催化 劑和載體對反應(yīng) 的影 響。 對三聯(lián)苯在輻射激發(fā)下能產(chǎn)生熒光 , 是重要 的有機(jī)閃爍體和激光染料 , 也是有機(jī)合成中間體。 對三聯(lián)苯通常采用鎳麟配合物催化的格氏試劑交 叉偶聯(lián) 反應(yīng)制備 , 產(chǎn)物包含單偶聯(lián) 的副產(chǎn)物〔`〕, 或 者用 把麟配合 物催化 的 suz ik 偶聯(lián)反 應(yīng) 制備圖 , 但反應(yīng)時間 長 , 后處 理 復(fù)雜。 G陽筆e 等閉 報道 了 KF / 從場 作為載體有利于試劑在其表面 上進(jìn)行 活化反應(yīng) , 從而 促使反 應(yīng)進(jìn)行。 eoG 卿 等 4j[ 和 我 們實驗室 〔5〕都報道 了 K F /從幾 作為載體能促進(jìn) Suz ik 偶聯(lián)反應(yīng) 。 將微波技術(shù)應(yīng)用 于 有機(jī)合成是上 世紀(jì) 80 年 代后期興起的一 項新技術(shù) , 本文報道 在微波輻射 下用 KF / 從場 作為載體 , dP c lz( p hP 3 ): 催化 su uz - ik 偶聯(lián) 反 應(yīng) 合 成對 三 聯(lián) 苯 , 方 法 具 有 產(chǎn) 率 高 ( 90 % ) , 后處 理簡便 , 反應(yīng) 時間短 ( 9而n) 等優(yōu)點。 反應(yīng)式如下 。 B-r .⑧ B r 十 城〕 B( o H ) 2 只祀 b (圖勺 )2 , T B A B K 價 A貶偽 , T HF/ 氏 O , M W ①>仁戶公 1 實驗部分 1 . 1 主要儀器 與試劑 改裝的家用 格蘭仕微波爐 ; A lp ll a C~ ir FR - IR 型紅 外光譜儀 ( KB r 壓片) ; B ur ke r rP Z(X) A 核磁 共振儀 ( C DC 卜為 溶 劑 , MT S 為 內(nèi)標(biāo) ) ; Q-P l。以〕A GC 一S 儀 ; 從 型 顯 微 熔點 測 定 儀 (溫 度計 未校 正 ) 。 四 氫吠喃 (用鈉/ 二苯甲酮處理 ) ; 其余試劑均 為分析純 ; 硼酸 三丁醋和 周C l(z P h 3 ): 按 文獻(xiàn) 〔6 , 7 ]制備。 1 · 2 苯基硼酸 的制備s[] 在 l o mL 的 圓 底 燒 瓶 中 , 加 人 1 1 . 5 0 9 ( 5 0 n l n l o l)硼酸 三 T 醋 , 7 . 8 5 9 ( 50 mo l )澳代苯 , 1 . 34 9 ( 5 ~ l) 鎂粉 , 50 mL TH F 和少許碘 , 裝上冷凝管 , 在超聲波清洗器 中進(jìn)行超聲輻射 , 約 巧而n 后 反 應(yīng)完畢 , 加人 Z m o F L 鹽酸 20 mL , 攪拌片刻后 分出 有機(jī)相。 水相 用 乙 醚萃取 ( 20 mL x Z ) , 有機(jī)相 經(jīng) 水洗 , 干燥后除去溶劑 , 得到的粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶 純化 。 1 . 3 實驗步驟 在 50 mL 反應(yīng) 瓶中加人 0 . 24 9 l( mln o l )對二嗅 苯 , 0 . 3 7 9 ( 3 . Omo l )苯基硼 酸 , 0 . 0 3 5 9 ( 0 . 05 mozn l ) dP C 12 ( P hP 3 ) 2 , 0 . 印 3 9 ( 0 . Ol mxon l ) TB AB , 0 . 8 0 9 ( 5 . 0~ 1) KF / 從仇 和 10 tnL T H F , 10mL 水 , 通 氮 氣置 換 空氣 , 置 于 微波 爐 中 , 在 以刃W 微波輻射 9而n , 冷卻至 室溫后 , 抽濾 , 濾餅先用丙酮 ( s mL x 2) 洗滌 , 然后 再用 乙 醚 ( s mL x 2) 洗滌 , 并將濾液 用 乙 醚萃取 , 水洗 , 無水硫酸鎂干燥 , 減壓蒸除溶 劑 , 產(chǎn) 率 90 % , 粗 產(chǎn) 品 再 經(jīng) 乙 醇 重 結(jié) 晶 , m . p . 2 12 一 2 13℃ (文獻(xiàn) [’ 〕值 加s 一 2 10 ℃ ) 。 訊 (拙r ) , , , e m 一 l : 30 3 3 , 159 5 , 15 7 6 , 一4 8() , 145 4 , l 4( 碎 , l x印 , 9 10 , 83 9 , 7 46 , 以X〕。 ’ NH M R ( 2X() M zH , C DC 13 ) , 占: 7 . 6 9 - 7 . 37 ( m , 14 H ) 。 E l 一 M S , m / : : 2 30 ( M 十 , 1X() % ) ; 142 ( 3 8 % ) 。 2 結(jié)果 與討論 2 . 1 微波輻射功率對反應(yīng) 的影 響 在實驗中 , 我們設(shè)定輻 射時 間為 9而n , 考察了不同功率對反應(yīng)的影 響 

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