上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

擬薄水鋁石粉體性質(zhì)對黏結(jié)性能的影響

對同一廠家不同批次的擬薄水鋁石干粉產(chǎn)品進(jìn)行分析,并結(jié)合其黏結(jié)性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明,碳硫含量、晶形結(jié)構(gòu)、羥基熱穩(wěn)定性和孔結(jié)構(gòu)等影響擬薄水鋁石的黏結(jié)能力。較低的碳硫含量、較完整的擬薄水鋁石結(jié)晶相均有助于提高膠溶擬薄水鋁石的黏結(jié)能力;擬薄水鋁石表面存在一種以特殊形式結(jié)合的水,有利于提高黏結(jié)能力;較大的孔體積和比表面積不僅提高催化劑對重油分子的裂化活性,還對催化劑的物理強(qiáng)度有一定幫助。

制備 ＦＣＣ催化劑使用的鋁基黏結(jié)劑一般指膠 溶擬薄水鋁石和鋁溶膠，由于單獨(dú)使用其中一種黏 結(jié)劑存在某些不足，中國石化石油化工科學(xué)研究院 提出了雙鋁基黏結(jié)劑的概念，雙鋁基黏結(jié)劑是由膠 溶擬薄水鋁石與鋁溶膠組成的復(fù)合黏結(jié)劑，可以發(fā) 揮鋁溶膠黏結(jié)性能好和膠溶擬薄水鋁石具有一定的 重油裂化能力的優(yōu)點(diǎn)［１］ 。為提高對重油的裂化能 力，通常鋁溶膠含量約為 １０％，膠溶擬薄水鋁石需 要承擔(dān)一定的黏結(jié)效果，同時，加大了較難粘結(jié)分子 篩的比例，對擬薄水鋁石的黏結(jié)性能提出更高的要求。 實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，在滿足現(xiàn)有質(zhì)量指標(biāo)的前提 下，雙鋁基黏結(jié)劑的 ＦＣＣ催化劑強(qiáng)度仍產(chǎn)生波動， 使個別批次的催化劑強(qiáng)度難以滿足工業(yè)需求。本文 選取同一廠家生產(chǎn)的不同批次的擬薄水鋁石作為研究對象，分析不同擬薄水鋁石樣品間的差別，與黏結(jié) 性能關(guān)聯(lián)，分析其影響因素。 １ 實(shí)驗(yàn)部分 １．１ 實(shí)驗(yàn)原料 工業(yè)擬薄水鋁石粉體，山東鋁廠；鹽酸，化學(xué)純， 北京試劑廠；去離子水，自制；工業(yè)高嶺土；工業(yè)分子 篩（ＵＳＹ），周村催化劑廠。 １．２ 催化劑樣品制備 稱取一定量的擬薄水鋁石，加入去離子水打漿 １０ｍｉｎ，加入一定量的鹽酸反應(yīng) ９０ｍｉｎ，制成膠溶擬 薄水鋁石漿液。 稱取一定量的 ＵＳＹ分子篩，加入一定量水，打 漿 ２０ｍｉｎ，用激光粒度儀測定平均粒徑 ＜３μｍ，制 成分子篩漿液。 稱取一定量的高嶺土，加入一定量水，打漿 ５ｍｉｎ，用激光粒度儀測定平均粒徑 ＜１μｍ，制成高 嶺土漿液。 將一定量的水、膠溶擬薄水鋁石漿液、分子篩漿 液和高嶺土漿液混合攪拌 ３０ｍｉｎ，噴霧干燥，各組分 的加入量根據(jù)催化劑組成和漿液的固含量計算。噴 霧干燥樣品經(jīng)焙燒，制得催化劑。 １．３ 分析方法 采用日本理學(xué)電機(jī)工業(yè)株式會社 ３２７１Ｅ型 Ｘ 射線熒光光譜儀進(jìn)行 Ｘ射線熒光光譜分析，粉末樣 品壓片成型，銠靶，激發(fā)電壓 ５０ｋＶ，激發(fā)電流 ５０ｍＡ， 以內(nèi)閃爍計數(shù)器和正比計數(shù)器探測各元素譜線強(qiáng) 度，進(jìn)行定量或半定量分析。 采用德國西門子 Ｄ５００５型 Ｘ射線衍射儀進(jìn)行 Ｘ衍射分析，ＣｕＫα，固體探測器，工作電壓 ４０ｋＶ，工 作電流 ４０ｍＡ，步進(jìn)掃描，步幅 ０．０２（°），預(yù)制時間 ２ｓ，掃描范圍 ５（°）～７０（°）。采用美國 ＬＥＯＯ公司 ＣＳ－４４４硫碳測定儀進(jìn)行 碳硫分析，實(shí)驗(yàn)在高頻爐中燃燒，生成 ＣＯ２ 和 ＣＯ （ＳＯ３、ＳＯ２）氣體，氣體經(jīng)過濾干燥后進(jìn)入紅外檢測 器，測出總碳（硫）百分含量。 采用美國麥克儀器公司 ＡＳＡＰ２４００型靜態(tài)氮吸 附儀進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)分析，液氮在 ７７Ｋ與樣品接觸，靜 止達(dá)到吸附平衡、由氮?dú)膺M(jìn)氣量與吸附后殘存于氣 相中的氣量差值計算出樣品吸附氮?dú)饬?，ＢＥＴ公?計算孔體積，ＢＪＨ公式計算平均孔徑。 采用 ＵｎｉｖｅｒｓａｌＴＡ－Ｑ６００熱分析儀進(jìn)行差熱分析， 程序方法 ＴＧＡ１，升溫速率１０℃·ｍｉｎ－１ ，空氣氣氛。 通過催化劑磨損指數(shù)分析儀分析催化劑磨損指 數(shù)，催化劑樣品 ６００℃焙燒 ２ｈ，冷卻后稱取 １０ｇ置 于樣品管。從管底部通入流量一定的含濕壓縮空 氣，流化 １ｈ，棄去濾紙筒中細(xì)粉，重新裝好濾紙筒， 繼續(xù)流化 ４ｈ，稱取細(xì)粉收集器中的細(xì)粉量，記為 ｗ４，管中殘余樣品質(zhì)量為 ｗ５，磨損指數(shù)根據(jù)下式計算： 磨損指數(shù) ＝ ｗ４ ｗ４＋ｗ５ ４ ２ 結(jié)果與討論 ２．１ 元素組成 用于催化裂化催化劑的黏結(jié)劑的擬薄水鋁石主 要生產(chǎn)方法是碳化法，該法一般嫁接于大型氧化鋁 的生產(chǎn)，將鋁酸鈉的精制液通入 ＣＯ２ 氣體，通過控 制系列條件得到產(chǎn)物擬薄水鋁石。其元素組成一般 決定于鋁酸鈉的元素組成，鋁酸鈉通常由鋁土礦、堿 粉和石灰石等反應(yīng)生成。擬薄水鋁石的元素組成以 氧化鋁為主，并存在氧化鈉、氧化鎂、氧化硅和氧化 鈣等雜質(zhì)。表 １為不同擬薄水鋁石的元素分析及黏 結(jié)性能的比較。

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