用途     用作光譜純?cè)噭┖碗娮釉牟牧系?   

用途     主要用于作電池原材料 ，熒光屏，玻璃，陶瓷，化學(xué)試劑等。    

上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

納米氧化銦錫透明隔熱涂料的制備及性能表征

目前制作透明隔熱玻璃最常用的方法是在玻璃 表面鍍膜或貼膜 ,但由于生產(chǎn)成本較高 ,難以廣泛應(yīng) 用。在制作隔熱膜時(shí)一般采用高純氧化銦錫(I TO) 納米復(fù)合粉末制成 I TO 靶材 [ 1] , 然后在基體上成膜。 ITO 粉體具有優(yōu)良的光電性能,在紅外區(qū)的反射率達(dá) 80 %。若能采用 I TO 粉體制成透明隔熱涂料 , 用于 玻璃等基材,將有良好的市場(chǎng)前景和推廣價(jià)值 。 美國(guó)和日本在納米 ITO 涂料的研究開發(fā)起步較 早,處于世界的前列 。美國(guó)的 Nanophase 公司首先開 發(fā)了具有紅外反射性能的半導(dǎo)體納米材料 ITO , 并將 其分散在水中制成納米漿料。美國(guó)專利 [ 2] 介紹了穩(wěn) 定的納米 ITO 水分散體的制備方法 ,并用來制造透 明導(dǎo)電涂料。日本也發(fā)表了很多類似專利, 將納米 ITO 粉 體用 于制 備 水性 或 溶劑 型紅 外 阻隔 涂 料[ 3 -4] ,而我國(guó)則未見報(bào)道。 本研究采用 ITO 粉體制成分散良好的 ITO 水 漿 ,用有機(jī)硅樹脂作為成膜物, 選用其他適宜助劑和 工藝條件, 制備了透明隔熱涂料 。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1 .1 原料及配方 原料及配方見表 1 。 1 .2 儀器與裝置 磁力攪拌器, 江蘇中大儀器廠;紫外-可見光 - 近紅外分光光度計(jì), 日本島津公司 ;隔熱效果測(cè)試裝 置 ,自制;線棒涂布器 ,上?，F(xiàn)代環(huán)境工程研究所。 1 .3 透明隔熱涂料的制備 取分散好的納米 ITO 水漿 10 mL , 在磁力攪拌 下緩慢加入一定量的成膜物,然后加入適量正丁醇稀甲醛樹脂的特征裂解碎片峰, 而二氫苊 、芴、蒽 、螢蒽、 芘等為瀝青樹脂中煤焦瀝青的主要裂解產(chǎn)物。該裂 解譜圖是 2 種樹脂裂解碎片的加和 ,而不存在 2 種單 體以上化學(xué)鍵連接的特征碎片 。因此, 該涂料基料是 由叔丁基酚甲醛樹脂和煤焦瀝青混合而成的。既具 備酚醛樹脂耐磨 、附著力強(qiáng)、耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn),又具有瀝 青耐水、價(jià)廉等特色 。

氧化銦的利備及制備條件對(duì)其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的影響

化 孕計(jì) 量 的氧 化錮 是 寬禁帶 的 絕緣 體 , 而 摻 雜的非 計(jì)量 氧化錮 則是 寬能帶 的 n 型 半 導(dǎo) 體 。 具有 良 好的導(dǎo) 電 率 (超 過 1口5 · m 一 ’ ) , 在 可 見光 區(qū)有 很 高的 透明 度和 超 過 80 % 的透光率卜 ` } 。 正 是 因?yàn)檫@些 特性 , 氧化錮 的應(yīng)用 引 起 了科學(xué) 工 作者 的J ` 泛 關(guān)注 。 氧化錮 的 一 個(gè)重 要 用 途 是 和 氧化錫形 成對(duì) 可見 光 透明 、 導(dǎo) 電性 良好 、 有低 的 膜 電阻 、 能強(qiáng) 烈反 射紅 外 線的 錮 錫氧化薄膜 ( IT ( ) 膜 ) 。 近 年來 , 在 平 而 顯 示 器 ( 如 液 晶 顯 示 器 、 薄膜 晶 體 管 ( T卿) 、 電致彩色顯 示 器 、 電致發(fā)光 顯示 器 ) 、 表面 加 熱器 ( 一七機(jī) 、 汽 車 、 火車及船 舶 上 的除霧 、 除冰 、 防冰 雪加熱器 : 、 罕熱玻 璃 、 太 陽 能 電池和 收集器 、 儀 器 的 抗 靜電 層 以 及激光 Q 開 關(guān) 的 op ck el 盒等 方 面都需 要 既 透 明又 導(dǎo) 電的玻璃 , 因 而這種 I拍 膜得 到廣 泛應(yīng) 用卜 。 } 。 此 外氧化錮還 有許多用 途 , 如用 于 薄膜傳感器 和探測(cè)器價(jià) ’ 、 電容器 中的絕 緣層 、 表面聲 波裝置 中 的壓 電介質(zhì) 、 磁 帶 頭中多層鍍金 屬線路 間的絕緣體 18 ’ 。 在電化學(xué)領(lǐng) 域中卜 1l} , 氧化錮 用 作堿性鋅錳 電 池 中的 鋅負(fù)極 代 汞緩蝕 劑 , 由 于 堿性鋅 錳 電 池 是使用 最 廣 的 一次 電 池 , 氧化錮在 電 池 中 的應(yīng) 用 目前成為 一 個(gè) 非常重 要 的 應(yīng) 用領(lǐng)域 。 氧化錮 具有 非 常廠 ` 泛 的 應(yīng)用 基 礎(chǔ) , 并且將 不可 避 免地 開創(chuàng) 出許 多 新 的 用 途 , 它 的應(yīng) 用 前景是 非常光 明 的 , 因 此掌握氧 化鋼 的 制備方法 以及 了解制備 條件 對(duì)氧 化錮 的結(jié) 構(gòu)和 性 質(zhì)的 影 響具有重要 的現(xiàn)實(shí)意義 。 本文介紹 了一 些 國(guó)內(nèi)外氧化錮 的制備方 法及制 備條 件對(duì) 氧化錮微觀結(jié)構(gòu)及性 質(zhì)的影 響 , 以期 為人 們制 備和 應(yīng)用氧化錮提供參考 。 1 微 波電子 自旋共振等離子 源離 子注入增 強(qiáng)濺 射沉積法” · 川 該法使用 的主 要 裝置是微 波增強(qiáng) 電 子 自旋共振 等離 子 源離子 注入 機(jī) ( PS B E D ) , 具體結(jié)構(gòu)見 文 獻(xiàn)川 。 靶材料 采用 純 度 9 . 9 9 % 的金 屬錮 板 , 離子注 人 時(shí) , 先抽真空 至 s x 1o 一 ’ 一 3 x l o 一 ’ P a , 再 通 人 0 . 9 一 1 , s s e e m ( s t二d a r d c 耐 · n lin ) 的 氫 氣 和 0 . 5 一 1 . s sc c m 的 氧 氣 , 并 加壓 到 2 0 一 6 0 V , 使氣體 電離 , 同時(shí)電 磁鐵通 電 , 使電 流 達(dá)到 53 A , 并 引人 5 5 0 ~ 5 5 3W 的微波 , 使形成微 波增強(qiáng) 電子 自 旋共振 等離子 體 , 然 后 進(jìn)入 反應(yīng) 室 濺射錮靶 , 錮 靶與 玻 璃 基 片 的 距 離 為 1(X如 u l l , 基 片 已 預(yù) 先 加 熱 到 2X() - 2 6 0℃ 。 獲得一 定能量的 nI ` 離子 注人到玻璃表面 后 , 由于 有 意識(shí) 的 控 制氧 量 不足 , 使反 應(yīng)后 形 成非 計(jì) 量 的氧化 錮 膜 , 從而具 有半導(dǎo) 體性能 。 通 過控 制反 應(yīng)氣 體氧量 , 用 等離 子 源 離子 注 人法 , 在玻璃表 面 得 到非 計(jì)量的 I瑰 一 x ( lns ` · 2e ) q _ , 膜 , 由 于 組 分缺 陷而使氧化 錮膜半導(dǎo) 體化 。 與反 應(yīng)濺射法 和 反 應(yīng)沉 積法 相 比較 , 采 用 等離子 源 注 人 法 , 注 入 離 子 的 能 量 比較 大 , 得 到 氧化 膜的硬度 高 , 與 玻璃基 片的附著 性 能好 。 膜 的 可 見光透 過 率雖 然 比基片 玻璃有所 降低 , 但 5 伽l m 處 的 透光 率 仍可 達(dá) 85 % , 完 全 可 用 作透 明 的半 導(dǎo) 體材 料 。 該 法雖 然 能 得 到 比較 理想 的 氧化錮 , 但此 法 受 實(shí)驗(yàn)條件 的 制約 , 因 為 需 要微 波 增強(qiáng) 電 子 自旋共振 等離 子 源 離子 注人機(jī) , 因 此難以 為一般工 作者使用 。 2 在 氧氣中的反 應(yīng)濺射法 。 ’ 該法使用 的裝置 為傳統(tǒng) 的不銹鋼室 , 在濺射前 , 用 擴(kuò)散油 泵 抽室 內(nèi)真 空 至 氣壓 為 10 一 4 P a , 室內(nèi)用一 根低熱 阻 的船型 鎢絲 將純度 為 9 . 9 9 % 的錮 的球 型 顆粒加熱蒸 發(fā) , 之 后在光 滑 的玻璃基 質(zhì)上 沉 積 。 基質(zhì) 溫 度最 高可 達(dá) 45 0℃ , 得到 的樣 品 繼 而 在一 個(gè)圓形 的烤爐 中 , 分別在空 氣流和 氫氣流 中 , 在 3 0 一 6 0 ℃ 之間 緞燒半 個(gè)小 時(shí) , 即 得 到透 明的 、 導(dǎo) 電的氧 化錮 膜 (CT O ) 。 實(shí)驗(yàn) 發(fā)現(xiàn) 基質(zhì) 溫 度 、 氧氣分 壓 以 及 沉 積速率 是 決定 膜 性 質(zhì) 的 三 個(gè) 重 要 參 數(shù) 。 在 一 定 的 基 質(zhì) 溫 度 ( sT =2 0 ℃ ) 和 沉積速率 ( 0 . 07 。 、 · s 一 ’ ) 下 , 當(dāng)氧 分壓 不足 的 時(shí)候 , 膜有長(zhǎng) 枝 晶 的 趨勢(shì) , 而 氧分壓過 大時(shí) , 膜內(nèi)因 為 氧 的 電子 空 位不 足 而 使得 電子 攜帶體減 少 。 因 此這 就要 求 氧 分壓 在 一 定 的 范 圍 內(nèi) , 當(dāng)氧分 壓在 1 . 5 火 10 一 ’ aP - 1 . s x or ’ aP 范 圍內(nèi)時(shí) , 膜 的導(dǎo) 電 率隨氧分壓 的提高而 增 大 , 然而 對(duì)膜的影響效果 * 的氧分壓 為 s x 1 0 一 Z aP 時(shí) 。 當(dāng)氧 分壓大于 l . s x 1o 一 ’ aP 時(shí) . 膜 的 導(dǎo) 電率隨氧分壓 的 變 化 不 大 。 當(dāng)氧分壓 在 s x 10 一 2 一 4 x 10 一 ’ aP 范圍時(shí) , 氧 分 壓 的變化對(duì) 膜 的性 質(zhì)影 響不大 。 其 它條件一定 , 當(dāng)基質(zhì) 溫度 低于 2 0 ℃ 時(shí) , 膜 是非計(jì)量 的 , O 原子 和 I , 1 原子 在 膜 中各 占 5 0 % , 當(dāng)基質(zhì)溫 度 在 2 0 0 一 28 0℃ 范 圍 時(shí) , 氧分 壓 在 s x l o 一 ’ 一 4 x l o 一 ’ aP 范 圍時(shí) , 膜 的 電 導(dǎo)率 隨基質(zhì)溫 度 變化不 大 。 其 它條件一 定 , 當(dāng)膜的沉積 速率為 O . 03 nIT · s 一 ’ 和 0 . 07 lun · s 一 ’ 時(shí) , 前者 的電 導(dǎo)性能并 不 比后 者好 多 少 , 但 電導(dǎo) 率隨 沉 積 速率 的 增 大而 減 小 。 根 據(jù)實(shí) 驗(yàn)條 件 , 所 選 擇 的沉 積 速 率 范 圍 為 0 . 05 nm · s 一 ’ < V . < 0 . 1 nm · s 一 ’ 。 綜合 比較膜的* 制備條件 為 : 氧分壓 0P : s x 10 一 Z R < 0P < 4 x ro 一 ’ R ; 基 質(zhì) 溫 度 rs : 2 0 ℃ < sT < 25 0℃ ; I 塊仇 的 沉 積 速 率 V ; : 0 . 05 nl · S 一 ` < 磯 < 0 . 1 陰 · s 一 1 。 該 法裝 置 相對(duì) 簡(jiǎn)單 , 但制 備條件 比較苛 刻 , 氧化 錮 膜 的性 質(zhì)所受 十」約 因 素太 多 , 因 此 一 般難 以 制得理想 的 氧化錮膜 。

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