X熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣

如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？可以從以下幾步實施：

1、先將用戶要檢測的樣品材料進(jìn)行分類，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類別。

2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行分類。

4、確認(rèn)材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi)，并確認(rèn)其中應(yīng)無影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn)，或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類。

5、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的可操作性選擇進(jìn)行到那一步)后細(xì)分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關(guān)組分和待測組分進(jìn)行定量分析。并根據(jù)待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定，應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在X射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6、根據(jù)用戶需要，不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類，并對應(yīng)材料使用者進(jìn)行對應(yīng)的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準(zhǔn)確使用對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類材料的檢測。

X熒光光譜儀測試方法：

1、X熒光光譜儀樣品制備

進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

我國學(xué)者對不同時期WDXRF的進(jìn)展曾予以評述。WDXRF譜儀從儀器光路結(jié)構(gòu)來看，依然是建立在布拉格定律基礎(chǔ)之上，但儀器面目全新?？v觀30年來的發(fā)展軌跡，可總結(jié)出如下特點 。

定性和半定量分析自動化。在20世紀(jì)80年代，由有經(jīng)驗的分析工作者通過查閱掃譜圖來判斷定性分析結(jié)果，但要依據(jù)定性分析結(jié)果估算為含量是十分困難的?，F(xiàn)在商品儀器基本上配有定性和無標(biāo)準(zhǔn)樣(半)定量分析軟件，在絕大多數(shù)情況下不僅自動給出樣品的元素組成，還可得出近似定量的分析結(jié)果。