????差示掃描量熱儀DSC

項(xiàng)目簡(jiǎn)介：

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry,DSC），一種熱分析法。在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥分析。

差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍：高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

可做溫度范圍-70-500 ℃，可做氣氛：氮?dú)?、空氣、氧氣?/span>

儀器介紹：

1）儀器型號(hào)：PerkinELmer DSC 4000

珀金埃爾默PerkinELmer DSC4000差式掃描量熱儀以其集約的設(shè)計(jì)、優(yōu)異的性能而出類拔萃，其應(yīng)用覆蓋了教學(xué)科研、高分子和制藥市場(chǎng)常規(guī)檢測(cè)等領(lǐng)域。DSC 6000除了具有DSC 4000的所有優(yōu)勢(shì)以外，另具備溫度調(diào)制（MT-DSC）技術(shù)和其他附件，適用于新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和疑難問(wèn)題的解決。

2）特點(diǎn)

a.單一爐體DSC 

b.備選45位自動(dòng)進(jìn)樣器 

c.可升級(jí)為DSC6000 

d.氣體自動(dòng)切換、質(zhì)量流量控制系統(tǒng) 

e.備選45位自動(dòng)進(jìn)樣器，可進(jìn)行無(wú)人看管操作 

f.便攜式制冷裝置（PCD），方便快捷的低溫冷卻 

g.鎳鉻合金樣品平臺(tái)，堅(jiān)固耐用、易于清理 

樣品要求：

粉末/液體樣品：10mg左右；

塊體樣品：2*2*2mm左右。

注意事項(xiàng)：測(cè)試溫度范圍內(nèi)，樣品不能發(fā)生分解，加熱產(chǎn)物不能有毒有害；粘稠樣品或液體樣品需要用特殊坩堝（20mg左右），測(cè)試溫度低于樣品沸點(diǎn)可用密封皿，測(cè)試溫度高于樣品沸點(diǎn)需要用高壓皿；如果樣品含酸根、鹵素、磷、硫等成分，需要提前溝通能不能測(cè)。

數(shù)據(jù)展示：

常見(jiàn)問(wèn)題：

1） DSC測(cè)試樣品量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有哪些影響？

并不是說(shuō)樣品量多或量少就一定好，這個(gè)與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。一般情況下，以較小樣品量為宜，在樣品存在不均勻性的情況下，可能需要較大樣品量才具有代表性。

2） 在DSC測(cè)試表征過(guò)程中如何選擇合適的升溫速率和樣品量呢？

（1）提高對(duì)微弱熱效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量。 （2）提高微量成分的熱失重檢測(cè)靈敏度：加大樣品量 （3）提高相鄰峰的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。

3） dsc縱坐標(biāo)一般以mW/mg表示，測(cè)試結(jié)果是mW，如何轉(zhuǎn)換？

直接用mW數(shù)據(jù)除以測(cè)試樣品的初始質(zhì)量即可。

4） 用dsc如何測(cè)試得到樣品不同溫度的比熱容？

比熱容一般用藍(lán)寶石法，即已知藍(lán)寶石比熱容，通過(guò)測(cè)試藍(lán)寶石，空白坩堝，待測(cè)樣品的三個(gè)dsc曲線，計(jì)算得到樣品的比熱容。比熱一定要單獨(dú)測(cè)試，DSC結(jié)果中的比熱數(shù)據(jù)是根據(jù)熱流信號(hào)計(jì)算出來(lái)的，不要使用。測(cè)比熱容的樣品要求：（1）樣品質(zhì)量要穩(wěn)定；（2）測(cè)試的溫度范圍不要超過(guò)200度，如果超過(guò)需要分段測(cè)試；（3）測(cè)試結(jié)果中前30℃的數(shù)據(jù)不能采用，如果想要知道50℃的比熱至少?gòu)?0℃開(kāi)始測(cè)試；（4）樣品密度不能太小，鋁坩堝容量大約25uL，至少能夠裝下10mg的樣品。

5）DSC的溫度范圍

DSC不可以測(cè)到樣品的分解溫度。DSC的量熱單位是J/g，分解后樣品質(zhì)量在變化，分母在變，量熱則不準(zhǔn)。做DSC前，通過(guò)文獻(xiàn)或tg來(lái)明確分解溫度。