HPLC法測(cè)定咪唑及副產(chǎn)物含量

咪唑（imidazole），又稱甘噁啉，化學(xué)式為C3H4N2，是一種五元雜環(huán)化合物，作為一種重要的化工中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、固化劑等方面都有著廣泛的應(yīng)用，生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生2-甲基咪唑和4-甲基咪唑等主要副產(chǎn)物，2-甲基咪唑和4-甲基咪唑這些副產(chǎn)物都屬于神經(jīng)毒素類物質(zhì)，嚴(yán)重影響后期精餾提純和咪唑產(chǎn)品質(zhì)量。

HPLC法是迅速發(fā)展起來的一種效率高、快速的分離分析技術(shù)，可以用于含水溶液體系中的常量或是微量組分的分析。微源實(shí)驗(yàn)室利用自有HPLC查閱文獻(xiàn)資料，測(cè)定樣品溶液中的咪唑及其雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)過程如下：

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確量取咪唑標(biāo)準(zhǔn)品0.05g，加水溶解并定容至100.0mL，搖勻配制成1000mg?L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液執(zhí)行同樣操作；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:量取適量的咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用水稀釋，配制成10，20，40，60，80，100mg?L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列.；離子對(duì)試劑溶液:稱取6g十二烷基硫酸鈉、3g磷酸二氫鉀于廣口瓶中，加水進(jìn)行溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.5，超聲至無氣泡，在加入乙腈，超聲至無氣泡，待用。稱取過濾后的咪唑反應(yīng)液樣品0.025g于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后采用外標(biāo)法定量。

在該色譜條件下混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如下：

在反應(yīng)液中添加20、100mg?L等2個(gè)濃度水平的咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，水平重復(fù)5次后得出實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)：20mg?L添加水平的咪唑回收率均高于99%，滿足絕大部分檢測(cè)分析要求，HPLC測(cè)定咪唑及副產(chǎn)物含量效率高且準(zhǔn)確可靠、得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較紫外光譜法快捷方便，可用于大批量樣品的分析。

公司介紹：

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