根據(jù)ICHQ3D規(guī)定利用ICP-MS測(cè)定固體制劑中元素雜質(zhì)含量

       在藥品生產(chǎn)過程中，遇到重金屬的概率相對(duì)較高，除了我們熟知的鉛(Pb)、鉻(Cr)、汞(Hg) 等生物毒性明顯重金屬還有鎳(Ni)、鈷(Co)、鋅(Zn)、 銅(Cu)等具有一定毒性的重金屬，這些重金屬很容易在體內(nèi)積累，引起人體的中毒反應(yīng)，所以它們經(jīng)常被用作檢查的關(guān)鍵檢查對(duì)象。

        目前根據(jù)ICHQ3D規(guī)定，通過科學(xué)和基于風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)估來確定制劑中元素雜質(zhì)的控制策略，包括原輔包、生產(chǎn)設(shè)備等可能引入的元素雜質(zhì)。微源檢測(cè)查閱文獻(xiàn)，根據(jù)產(chǎn)品處方工藝的特點(diǎn)，分享一則口服固體制劑元素雜質(zhì)的檢測(cè)方法，用到儀器方法電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)。

       調(diào)試ICP-MS工作條件，待測(cè)元素為51V，59Co，60Ni，75As，111Cd，202Hg，208Pb，內(nèi)標(biāo)元素為45Sc，89Y，制備稀釋劑，對(duì)照儲(chǔ)備液A，對(duì)照儲(chǔ)備液B，供試產(chǎn)品溶液以及系統(tǒng)適應(yīng)性溶液。0.16ml對(duì)照儲(chǔ)備液A，0.66ml對(duì)照儲(chǔ)備液B放入同一量瓶中，加入硝酸，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻即可獲得系統(tǒng)適應(yīng)性溶液；取樣口服固體制劑，用瑪瑙研缽磨至細(xì)粉狀，稱0.1g放置微波消解器消解罐，加入硝酸，根據(jù)條件消解，等待冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻即可供試產(chǎn)品溶液。

      取對(duì)照品儲(chǔ)備液A、對(duì)照品儲(chǔ)備液B適量，加稀釋劑逐級(jí)稀釋成系列含有各種元素濃度的線性溶液，取各種線性溶液，根據(jù)調(diào)試后的ICP-MS工作條件確定，各元素濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，各元素響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，得出結(jié)果，幾個(gè)待測(cè)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

      采用ICP-MS檢測(cè)方法對(duì)樣品元素雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)和控制，結(jié)果各驗(yàn)證指標(biāo)均符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的指導(dǎo)原則。As、Cd、Hg、Pb、Co、V、Ni7元素雜質(zhì)均符合標(biāo)準(zhǔn)，方法過程線性關(guān)系好，重復(fù)性精度高，實(shí)驗(yàn)操作過程準(zhǔn)確靈敏，可用于口服固體制劑中重金屬元素雜質(zhì)的檢測(cè)和分析。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精zhun又高xiao”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

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l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測(cè)分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

       微源檢測(cè)定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測(cè)分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測(cè),分析,測(cè)試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)化進(jìn)程。