
微源檢測利用ICP-MS對中成藥中10種無機元素進行檢測
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利用ICP-MS對中成藥中10種無機元素進行檢測
無機元素可以分為有兩類,有毒元素和人體必需元素。有毒元素像是鉛、汞、砷、鉈、鎘等,這類元素并非生命活動所必需,但如果超過一定濃度會對人體產生傷害,所以在藥物控制中對元素雜質有明確嚴格的規(guī)定,微源檢測實驗室查閱文獻資料分享一種采用ICP-MS對某種中成藥進行10種無機元素含量的檢測方法。
精密稱取樣品約0.5g,置于聚四氟乙烯材料的微波消解罐中,加入酸液密閉并消解。消解采用程序升溫。消解完全后,冷卻至低于60℃,取出消解罐,放冷趕酸,將趕酸后的溶液轉移至50mL的量瓶中,用少量超純水分次洗滌消解罐5次,合并至量瓶中,用水稀釋定容至刻度,搖勻后取續(xù)濾液,得到供試品溶液,同時制備空白溶液。
精密量取無機混合標準溶液適量,用2%的硝酸溶液稀釋,制成質量濃度均分別為五個梯度的系列混合標準溶液。根據條件進樣測定,以各元素的質量濃度為橫坐標(X)、光譜響應值為縱坐標(Y)繪制各元素的標準曲線。得到無機金屬元素檢測線性范圍為良好,r均≥0.9993。取10個空白溶液測定空白強度值,按照空白值的3倍標準差計算檢出限。檢出限范圍0.001~0.570mg·L-1。
精密稱取樣品6份每份0.5g,加入一定量的混合標準溶液,制得加樣回收溶液,測定含量并計算回收率。結果元素平均回收率為93.2%~96.8%。取多元素混合標準溶液,按照條件連續(xù)測定6次,計算精密度。結果響應值的RSD均在0.31%~0.85%內,說明儀器精密度良好。
得到結果樣品中十余種無機元素含量分別為:Mn33.9mg·L-1、Fe283.83mg·L-1、Cu7.57mg·L-1、Ni1.68mg·L-1、Ba20.44mg·L-1、Cr1.35mg·L-1、As0.15mg·L-1、Sd、Cd未檢出、Pb0.05mg·L-1。利用ICP-MS檢測無機元素檢出限低、準確度高、精密度好、線性范圍寬、受干擾少,可同時檢測多種元素,是一種簡便快捷的無機元素檢測方法??梢酝ㄟ^ICP-MS方法對制劑或原料藥中其他重金屬元素含量進行分析。
公司介紹:
微源檢測,是集研發(fā)分析測試服務、藥質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體,面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務公司。
由國內領xian的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司(簡稱:泰坦科技)參股成立,秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀:
l資質實驗室 CMA,CNAS,按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室
l建設有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室
l專ye技術研發(fā)團隊成員經驗豐富,3天出具檢測結果
l現有精密分析儀器100+臺,均安裝網絡版審計追蹤軟件
l已服務100+生物制藥企業(yè)
l現已成功完成2189個項目
l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務
微源檢測定制的個性化方案,為客戶提供了專業(yè)可靠,高效率、高質量、合規(guī)的檢測分析服務。協助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題,縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間,降低研發(fā)風險,縮短研發(fā)周期,推進產品的市場化進程。

