氣相色譜儀檢測食品中甲醇GB 5009266-2016食品中甲醇的測定

食品中甲醇分析氣相色譜儀按照《GB 5009266-2016食品中甲醇的測定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標），經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內(nèi)標法定量。

儀器及標準品
氣相色譜儀GC-9280型（FID氫火焰檢測器+毛細管系統(tǒng)）    1臺
白酒分析柱（不銹鋼柱或毛細管柱）    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮氣、氫氣發(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機自配    1臺
標準品
乙醇溶液(40%,體積分數(shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
標準溶液配制
甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時,
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、標準曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測
定甲醇和內(nèi)標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內(nèi)標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.1)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據(jù)標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。
【儀器特點】
   ●采用了技術(shù)先進的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置及數(shù)據(jù)的管理；

      ● 儀器內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理、單位主管（如據(jù)總工、技術(shù)廠長等）、以及上級主管（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

      ● 儀器配備的NETChromTM工作站可支持多達253臺色譜同時工作，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達到了業(yè)界領(lǐng)先的水平；

      ● NETChromTM工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入DCS（集散控制系統(tǒng)）；

      ● 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計，設(shè)計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● 徹底摒棄了傳統(tǒng)的機械閥、指針式壓力表！采用EPC技術(shù)進行氣路控制，提高了氣相色譜自動化水平。實現(xiàn)了氣路故障自動保護、自動點火、熄火自動重點、自動執(zhí)行氣路開啟，達到了一鍵啟動；

      ● 儀器設(shè)計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體、液體樣品的在線分析（需配備進樣部件）；

      ● 系統(tǒng)設(shè)計自動進樣器接口，方便自動進樣器的接駁及今后的升級；      

  主要技術(shù)指標：

      ● 操作顯示：真空熒光顯示屏

      ● 溫控區(qū)域：6路

      ● 溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升溫階數(shù)：16階

      ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

      ● 外部事件：8路；輔助控制輸出4路

      ● 進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

      ● 檢測器數(shù)目：3個（最多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任選

      ● 氣路控制：全EPC

      ● EPC、EFC工作模式：2種；恒流模式、恒壓模式

      ● EPC、EFC工作氣體：5種；氮氣、氫氣、空氣、氦氣、氬氣

      ● EPC、EFC程升：4階

      ● EPC、EFC控制量程：

      ● 壓力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空氣）

      ● EPC、EFC控制精度：壓力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 壓力傳感器：

              準確度：滿量程的<±2%

              重現(xiàn)性：<±0.05 KPa

              溫度系數(shù)：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量傳感器：

              準確度：滿量程的<±5%

              重現(xiàn)性：<±0.5%(滿量程)

              量程：0～500sccm

      ● 啟動進樣：（手動、自動、針筒自動探測）任選

      ● 通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

     氫火焰離子化檢測器（FID）

      ● 檢測限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）；

      ● 基線噪音：≤5×10-14A

      ● 基線漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 線性范圍： ≥106

      ● 最高使用溫度：≤450℃