亞磷酸三甲酯

外文名：trimethyl phosphite

CAS號：121-45-9

EINECS號：204-471-5

分子式：C3H9O4P

分子量：140.0749

中文別名：三甲氧基磷

外觀與性狀： 無色透明液體，有刺激性臭味，易燃。

發(fā)明的技術(shù)方案是：以甲醇、三氯化磷為主要原料，經(jīng)合成反應(yīng)、水洗、分層、干燥、蒸餾主要步驟制得所期望的產(chǎn)品，合成反應(yīng)中通入氨氣，改進(jìn)之處是所用原料中還有二甲苯、NN——二甲基苯胺，上述各種原料占所有原料總量的重量百分比為：甲醇7.90％～9.00％，三氯化磷11.06％～12.62％，二甲苯51.79％～62.03％，NN——二甲基苯胺18.84％～27.21％，具體操作方法如下：合成反應(yīng)：先將由二甲苯與NN——二甲基苯胺配制好的混合溶劑和含量≥99.00％的甲醇加入合成釜，并攪拌，同時(shí)將冷凍鹽水通入合成釜夾套和釜內(nèi)盤管，當(dāng)釜內(nèi)溫度低于10℃時(shí)，開始向釜內(nèi)滴加計(jì)量好的含量≥98.50％的三氯化磷，同時(shí)將氨氣通入反應(yīng)釜底，反應(yīng)中控制PH值為6～7，控制反應(yīng)溫度為20℃～30℃，三氯化磷在2h～5h內(nèi)滴完，當(dāng)溫度偏高時(shí)要同時(shí)降低三氯化磷滴加速度和氨氣流量，三氯化磷滴加結(jié)束后，繼續(xù)通入冷凍鹽水，直至釜內(nèi)溫度低于10℃；水洗、分層、干燥：在水洗釜內(nèi)注入濃度為1.5％～2.0％的堿水，將冷凍鹽水通入釜內(nèi)盤管，并攪拌，當(dāng)釜內(nèi)堿水溫度降至10℃以下時(shí)，將合成反應(yīng)后的合成物料放入水洗釜內(nèi)進(jìn)行水洗，水洗時(shí)間10～12min，接著將水洗好的物料抽入分層釜內(nèi)沉降0.8～1.5h，再將分層后的上層混合物料抽入填滿粗鹽的干燥塔內(nèi)脫水干燥，得到亞磷酸三甲酯粗酯，該粗酯進(jìn)入粗酯貯槽備用；蒸餾：將粗酯抽入蒸餾釜內(nèi)，調(diào)整控制釜內(nèi)蒸汽壓力為0.025～0.035MPa，開啟冷凝器水泵，調(diào)節(jié)真空微調(diào)閥，保持蒸餾塔頂真空為-0.07MPa至-0.072MPa，使物料在系統(tǒng)中處于全回流狀態(tài)，當(dāng)塔頂溫度t達(dá)80℃且回流平衡后，開始出前餾，當(dāng)取樣分析亞磷酸三甲酯含量≥98％時(shí)打開成品收料閥，收取成品，當(dāng)t達(dá)88℃并向上急劇變化時(shí)，停收成品，改收后餾，當(dāng)t達(dá)105℃且取樣分析亞磷酸三甲酯含量≤2％時(shí)，排放系統(tǒng)真空，關(guān)停蒸汽和水泵，把釜內(nèi)殘液放入補(bǔ)液槽中降溫后循環(huán)利用，每批前餾、后餾投入下一釜與粗酯一起蒸餾，對釜內(nèi)抽出的氣體用二甲苯回收后再用于合成反應(yīng)， 成品計(jì)量包裝；以上操作均在密封狀態(tài)下進(jìn)行。

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