2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩全國(guó)為數(shù)不多生產(chǎn)企業(yè)
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生產(chǎn)廠家
所在地區(qū)
湖北省武漢市
中文名稱(chēng) 2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩
中文同義詞 2,5-二溴-3,4-二硝噻吩
英文名稱(chēng) 2,5-DIBROMO-3,4-DINITROTHIOPHENE
CAS號(hào) 52431-30-8
分子式 C4Br2N2O4S
分子量 331.93
EINECS號(hào) 676-535-4
熔點(diǎn) 137°C
沸點(diǎn) 341.2±37.0 °C
密度 2.459±0.06 g/cm3
2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩是一種有機(jī)中間體,可由2,5-二溴噻吩一步硝化制備得到。2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩可用于制備2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩,2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩是一種 擴(kuò)鏈劑。
制備
步:在三口燒瓶中將5mL硫酸與5mL發(fā)煙硫酸混合均勻,然后滴加1mL 2,5-二溴噻吩到混合酸中,攪拌30min,冰浴降溫,控制溫度在20℃以下,攪拌速度100r/min;
步:攪拌下向體系中滴加硝酸3mL,攪拌5h,反應(yīng)過(guò)程需冰浴降溫,控制溫度在30℃以下,攪拌速度100r/min;
第三步:將反應(yīng)產(chǎn)物倒入300g冰塊中,攪拌直至冰塊完全融化;然后進(jìn)行真空抽濾,充分用水洗滌抽濾所得固體;然后用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶,固體析出,抽濾除去溶液,烘干后得到2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩。
應(yīng)用
2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩可用于制備 擴(kuò)鏈劑DBDAT,該鹵素氨基噻吩類(lèi) 擴(kuò)鏈劑作為 聚氨酯的擴(kuò)鏈劑,用于制備 性聚氨酯。
步:向反應(yīng)器中滴加入10mL濃HCl溶解1g 2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩,緩慢加入2g錫金屬,抽真空,在氮?dú)夥諊聰嚢瑁±鋮s,控制溫度在10℃以下,攪拌速度50r/min;反應(yīng)至所有的錫都被消耗,然后置于冰箱中過(guò)夜,產(chǎn)生黃色沉淀,抽濾烘干;
步:將黃色沉淀溶于水中,滴加濃度1mol/L的NaOH溶液直至水層的pH值達(dá)到10,過(guò)程需冰浴冷卻。產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取3次,用無(wú)水Na2SO4干燥,并旋蒸濃縮,然后在冰浴中冷卻,沉淀出白色結(jié)晶固體,烘干后得到 擴(kuò)鏈劑DBDAT,即2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩。