頂空氣相色譜法檢測(cè)冰醋酸中的乙醛殘留量

醋酸作為藥用輔料在制劑中常用作pH值調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、溶劑、浸出輔助劑、防腐劑等。此外，還可作為食品添加劑，在食品制造中用作酸化劑、增香劑、香料，用于制造飲料、糖果、糕點(diǎn)、調(diào)味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取，可分別用乙烯、乙炔、乙醇為原料在催化下氧化成乙醛，再進(jìn)一步氧化成醋酸。因此，測(cè)定醋酸中乙醛的殘留量并加以控制是十分必要的。

乙醛的測(cè)定方法主要有衍生化法、氣相色譜法等。衍生化法操作復(fù)雜，衍生化試劑毒性較大。本品含乙酸 36%~37%，無法用氣相直接進(jìn)樣法分析；如選擇直接頂空分析，由于乙醛與水溶液親和性強(qiáng)，且大量醋酸的存在，使得頂空不容易達(dá)到平衡，檢測(cè)靈敏度低。本實(shí)驗(yàn)將醋酸稀釋后用堿溶液中和，在消除醋酸背景影響的條件下，避免了大量放熱對(duì)測(cè)定的影響，并通過供試液中鹽濃度增加的方法提高了方法檢測(cè)靈敏度，用簡(jiǎn)單的頂空氣相色譜法，解決了醋酸中乙醛殘留的測(cè)定問題。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

GC-9280氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

頂空進(jìn)樣器；

色譜柱：KB-FFAP(60m*0.32mm*0.5μm）；

乙醛標(biāo)準(zhǔn)品、氫氧化鈉、醋酸鈉、醋酸。

儀器檢測(cè)條件

色譜柱溫度：初溫40℃保持5min，以30℃/min升至130℃；柱前壓：0.12MPa；汽化室溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流量：30mL/min；空氣流量：300mL/min；尾吹氣流量：30mL/min；分流流量：20mL/min。

頂空進(jìn)樣器條件：平衡溫度80℃；平衡時(shí)間30min；閥箱溫度110℃；管路溫度110℃；加壓時(shí)間10s；取樣時(shí)間20s；進(jìn)樣時(shí)間30s；進(jìn)樣量1mL。

對(duì)照品溶液

精確量取乙醛對(duì)照品溶液，用1.6mol/L醋酸鈉溶液稀釋制成每lmL中含0.01mg的溶液。精密量取5 mL置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液

精確量取冰醋酸1.8mL，置10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取2.5mL置頂空瓶中，加3.2mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，立即密封，搖勻，作為供試品溶液。