鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定米標(biāo)樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測試對象（大米標(biāo)樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中總砷及無機砷的測定》
1. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法做空白試驗。
2.測試
（1）ICP-MS 開機后，用調(diào)諧液進行調(diào)諧，使信號達到適合測試的強度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動 HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設(shè)置測試方法，按照設(shè)定的樣品順序進行測試。其中分析時間為 420s，色譜流動相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進行計算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 的測試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 測試結(jié)果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測定方法測定的 As 總量與認(rèn)定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結(jié)果說明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟?biāo)樣中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對低濃度樣品測試的準(zhǔn)確性。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定中藥中砷形態(tài)
實驗建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜（HPLC）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用的方法，使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動相，分離了鹽（As（Ⅴ））、亞鹽（As（Ⅲ））、砷膽堿（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 種不同的砷形態(tài)，測定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過的色譜條件，能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài)，不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%～113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷，對中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實現(xiàn)準(zhǔn)確測定。
關(guān)鍵詞：中藥；砷形態(tài)；高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）；LC 3000 高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新通恒）；Excel 微波化學(xué)工作平臺（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）；LD-3 離心機（江華儀器制造有限公司）。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮（北京市購）。
結(jié)語
通過對比酸熱提取，超聲輔助萃取和水熱提取法，終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法，此方法提取效率相對于其余兩種方法較高。通過優(yōu)化流動相的選擇，降低了流動相的鹽度，加快了分離不同形態(tài)砷的速度，使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進行了分析。結(jié)果說明：HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進行快速分離和準(zhǔn)確測定。

ICP-MS是一種痕量分析的快速檢測手段，可以適應(yīng)非常多的聯(lián)用技術(shù)，可以為不同狀態(tài)，不同形態(tài)的待測物質(zhì)提供檢測手段。
激光剝蝕固體進樣-ICP-MS聯(lián)用作為鋼研納克的特色聯(lián)用技術(shù)在材料檢測領(lǐng)域有先天優(yōu)勢，可以省去樣品前處理的時間，沒有酸和水的引入，大幅減少含氧多原子離子的產(chǎn)生，避免干擾。目前在材料缺陷分析、斷口分析、夾雜物分析、元素分布分析等方面有大量的應(yīng)用；

作為中國知名的先進檢測儀器供應(yīng)商，鋼研納克高度重視儀器可靠性工作，早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所（電子五所）簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議，開展質(zhì)量可靠性體系實驗。自從ICP-MS誕生之日起，就接受了系統(tǒng)的可靠性評測、診斷、預(yù)測等工作，將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計到批量生產(chǎn)的全流程，構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對國產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素，我們會一如既往地重視儀器可靠性工作，持續(xù)提升儀器可靠性水平，讓客戶得到良好的使用體驗。