PlasmaMS 300對高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法，具有背景質(zhì)譜簡單，檢出限低等特點。對于高純稀土的測定，ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點：背景譜簡單，各稀土元素的靈敏度高且相近；質(zhì)量數(shù)集中，利于優(yōu)化測定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件：
表 1 儀器參數(shù)
3.測量參數(shù)：
表2 測試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無需前處理，水相取樣稀釋后直接測定，選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素，2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國家鋼鐵材料測試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測試結(jié)果
對于北方稀土礦，重點關(guān)注輕稀土元素，對La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測，檢測結(jié)果如下：
表3 測試結(jié)果（單質(zhì)計 ng/mL）
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國標(biāo)給定校正方程計算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計算結(jié)果/%
注：1.REO總量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測定，實驗方法簡單易行，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

土壤健康體檢方案——無機污染物檢測
鋼研納克 2017-08-15
土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.實驗過程
1.1 儀器
圖1 Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1.2 技術(shù)亮點
內(nèi)標(biāo)法校正復(fù)雜土壤基體，降低信號漂移
碰撞池去除多原子離子干擾，提高準(zhǔn)確度
1.3 實驗樣品
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 樣品處理
稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用硝酸、氫氟酸、雙氧水消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入高氯酸趕酸，用稀硝酸溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。
土壤測試過程中，待測元素受干擾較為嚴(yán)重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干擾，55Mn受40Ar15N等的干擾。同時不同地區(qū)土壤基體不一致，土壤中潛在的干擾元素較多，因此選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾。
2.分析結(jié)果
2.1 線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限
各元素線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見表1。同時測定11份空白溶液，并計算相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和方法檢出限。
部分元素線性圖見圖2-圖4。
表1 方法檢出限及線性相關(guān)系數(shù)
圖2 Cd線性曲線
圖3 Tl線性曲線
圖4 Pb線性曲線
2.2 測試結(jié)果
樣品測試結(jié)果見表2。
表2 土壤中元素測試結(jié)果（ug/g）
3 結(jié)論
采用Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素，方法簡單，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測定值與參考值一致，適用于土壤中無機污染物的測定。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定中藥中砷形態(tài)
實驗建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜（HPLC）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用的方法，使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動相，分離了鹽（As（Ⅴ））、亞鹽（As（Ⅲ））、砷膽堿（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 種不同的砷形態(tài)，測定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過的色譜條件，能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài)，不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%～113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷，對中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實現(xiàn)準(zhǔn)確測定。
關(guān)鍵詞：中藥；砷形態(tài)；高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）；LC 3000 高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新通恒）；Excel 微波化學(xué)工作平臺（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）；LD-3 離心機（江華儀器制造有限公司）。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮（北京市購）。
結(jié)語
通過對比酸熱提取，超聲輔助萃取和水熱提取法，終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法，此方法提取效率相對于其余兩種方法較高。通過優(yōu)化流動相的選擇，降低了流動相的鹽度，加快了分離不同形態(tài)砷的速度，使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進(jìn)行了分析。結(jié)果說明：HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進(jìn)行快速分離和準(zhǔn)確測定。

隨著國家對環(huán)保要求越來越高，尤其是2016年以來的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測手段，成為了土壤篩查等第三方實驗室重要的檢測設(shè)備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進(jìn)入環(huán)保第三方檢測市場。作為擁有近70年實驗室檢測經(jīng)驗的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測試中心的優(yōu)勢，不僅為客戶提供了滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的高品質(zhì)儀器，還派遣應(yīng)用專家到客戶現(xiàn)場面對面?zhèn)魇趯嶒灧椒ê图记?，更好的滿足擴(kuò)項和檢測的需求。經(jīng)過第三方檢測實驗室大批量長時間的實踐驗證，儀器可靠性和易操作性得到了驗證和提升。從市場角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用還有很大的市場空間。