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X熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣

如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？可以從以下幾步實(shí)施：

1、先將用戶要檢測的樣品材料進(jìn)行分類，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類別。

2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行分類。

4、確認(rèn)材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi)，并確認(rèn)其中應(yīng)無影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn)，或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類。

5、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的可操作性選擇進(jìn)行到那一步)后細(xì)分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關(guān)組分和待測組分進(jìn)行定量分析。并根據(jù)待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定，應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在X射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6、根據(jù)用戶需要，不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類，并對應(yīng)材料使用者進(jìn)行對應(yīng)的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準(zhǔn)確使用對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類材料的檢測。

我國學(xué)者對不同時期WDXRF的進(jìn)展曾予以評述。WDXRF譜儀從儀器光路結(jié)構(gòu)來看，依然是建立在布拉格定律基礎(chǔ)之上，但儀器面目全新?？v觀30年來的發(fā)展軌跡，可總結(jié)出如下特點(diǎn) 。

檢測技術(shù)的改進(jìn)提高了檢測速度。探測器技術(shù)及用于脈沖信號處理的電子學(xué)線路的迅速發(fā)展，在允許的死時間情況下，探測器接收光子的數(shù)量提高了1個數(shù)量級以上，如流氣正比計數(shù)管由100 kcps提高到 2500 kcps，在保證同樣分析精度情況下，元素的測定時間縮短了近10倍。如在20世紀(jì)80年代使用順序式 WDXRF譜儀測定硅酸鹽中10個常規(guī)元素需要約30 min，現(xiàn)在僅需3 min 左右。為了將計數(shù)率控制在探測器所允許的計數(shù)線性范圍內(nèi)，譜儀在測定同一元素的不同含量時可依據(jù)計數(shù)率自動調(diào)節(jié)管電流，確保在條件下測量，在時間內(nèi)獲得分析工作者預(yù)定的分析結(jié)果準(zhǔn)確度。采用新的計數(shù)線路和多道分析器(MCA) 取代原有脈沖高度分析器，不僅可有效地扣除高次線干擾和晶體熒光干擾，且可同時處理不同幅度的脈沖信號，記錄脈沖信號較原來快了100倍。

廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司（原廣州市儀德科學(xué)儀器有限公司）創(chuàng)立于2005年，十三年來堅持服務(wù)于國內(nèi)實(shí)驗(yàn)分析領(lǐng)域，專注于各類儀器的研究制造與營銷服務(wù)，是一家專門為客戶打造一站式、全鏈條和“交鑰匙”實(shí)驗(yàn)室而組建的高新技術(shù)企業(yè)。

 產(chǎn)品資源豐富，種類齊全，涵蓋實(shí)驗(yàn)室通用儀器、化學(xué)分析、表面科學(xué)等，如全譜直讀光譜儀、波長\能量色散型X射線熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、輝光放電光譜儀、紫外可見分光光譜儀、分子熒光光譜儀、原子吸收光譜儀、掃描電鏡、原子力顯微鏡、金相顯微鏡、氧氮?dú)浞治鰞x、碳硫分析儀等。、

開發(fā)了X射線熒光光譜法快速測定硫化銅礦中主量元素的分析方法,實(shí)驗(yàn)采用玻璃熔融法制備硫化銅礦樣品,在600℃下預(yù)氧化20min,使低價態(tài)的硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},不僅避免了鉑金坩堝被腐蝕,而且可以更好的測定以Cu和S為主的主量元素的含量。該方法為X射線熒光分析法在硫化礦樣品分析領(lǐng)域的拓展提供了一套可借鑒的分析程序,有一定的實(shí)際應(yīng)用價值。隨著分析技術(shù)由整體分析向微區(qū)分析發(fā)展,地學(xué)研究由宏觀表征向微觀信息獲取的發(fā)展,巖礦的分析研究已經(jīng)由宏觀深入到更微觀的領(lǐng)域。目前實(shí)驗(yàn)室常規(guī)使用的微區(qū)分析技術(shù)包括電子探針、激光燒蝕等離子體質(zhì)譜和各類電子顯微鏡等。微區(qū)X射線熒光光譜分析(Micro-XRF)技術(shù)作為一種基于普通X射線熒光的無損分析技術(shù),是X射線光譜學(xué)領(lǐng)域的重要分支,可實(shí)現(xiàn)微米級微小區(qū)域內(nèi)樣品中多元素定性或定量分析,成為獲取樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)元素空間線掃描、面掃描分布及時序性信息的有力工具。使用了臺式能量色散X射線熒光儀,對氧化物組合標(biāo)樣和礦物光片點(diǎn)掃描,對31個礦物光片和涂有防曬霜的指紋樣品進(jìn)行面掃描,5個金屬薄膜片點(diǎn)掃描。