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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
店齡5年 · 企業(yè)認(rèn)證 · 北京市
主營產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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廣東電感耦合等離子體質(zhì)譜-ICPMS公司
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測試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調(diào)
測量精度 0.5-1.1amu連續(xù)可調(diào)
型號 PlasmaMS 300
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
鋼研納克:檢測行業(yè)國家隊,新材料國資改革核電大飛機(jī)高鐵一帶一路網(wǎng)絡(luò)教育諸多概念于一身
公司是專業(yè)從事金屬材料檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括第三方檢測服務(wù)、檢測分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗證服務(wù)、腐蝕防護(hù)工程與產(chǎn)品,以及其他檢測延伸服務(wù)。公司服務(wù)和產(chǎn)品主要應(yīng)用于鋼鐵、冶金、有色、機(jī)械、航空航天、高鐵、核電、汽車、新材料、環(huán)境、食品、石化等領(lǐng)域。 公司是國內(nèi)鋼鐵行業(yè)的檢測機(jī)構(gòu),也是國內(nèi)金屬材料檢測領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類齊全、綜合實力的測試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心”三個檢測中心和“國家新材料測試評價平臺——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測與表征裝備國家地方聯(lián)合工程實驗室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評價實驗室”三個科技創(chuàng)新平臺。公司或子公司是中國新材料測試評價聯(lián)盟發(fā)起單位與副理事長單位、北京材料分析測試服務(wù)聯(lián)盟發(fā)起單位、中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)理事單位、中國分析測試協(xié)會理事單位、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會分析儀器分會理事單位、CNAS實驗室專門會能力驗證專業(yè)會秘書處、CUPT能力驗證聯(lián)盟理事長單位等。公司控股股東為中國鋼研科技集團(tuán)有限公司。中國鋼研是直接管轄的企業(yè),是我國金屬新材料研發(fā)基地、冶金行業(yè)重大關(guān)鍵與共性技術(shù)的創(chuàng)新基地。中國鋼研(含下屬單位)承擔(dān)了大量國家重大項目和課題,為國家重大工程需求以及石化、電力、冶金、船舶、航空航天、機(jī)械等行業(yè)的用戶提供了技術(shù)解決方案、技術(shù)服務(wù)和相關(guān)產(chǎn)品。截至2019年末公司擁有博士研究生23人、碩士研究生205人,研究生學(xué)歷占比超過30%,本科以上學(xué)歷占比超過75%。公司正在打造一支以科學(xué)家王海舟院士為首的具有國際競爭力的科研和技術(shù)服務(wù)團(tuán)隊。公司是我國金屬材料檢測領(lǐng)域的先行者。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國際標(biāo)準(zhǔn)20余項、制定170余項國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);公司研制檢測用的和行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品共700多種,其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。公司充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢,承擔(dān)了大量的國家重大課題,近五年承擔(dān)的國家科學(xué)技術(shù)部、工業(yè)和信息化部、、中國工程院及國家自然科學(xué)基金委等項目達(dá)29項。同時,公司檢測技術(shù)及其產(chǎn)品多次獲得、省部級重大獎項,如國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎二等獎、山東省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎、全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)秀獎一等獎、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎、國家知識產(chǎn)權(quán)局中國專利優(yōu)秀獎等。截至2019年上半年,公司擁有專利136項,其中發(fā)明專利66項,擁有軟件著作權(quán)41項。公司的技術(shù)力量雄厚,國際互認(rèn)度高。公司擁有國內(nèi)通過美國國家航空航天和國防供應(yīng)商認(rèn)可(NADCAP)的材料檢測實驗室,并取得了英國羅爾斯羅伊斯(Rolls-Royce)、美國霍尼韋爾(Honeywell)、福特汽車公司(Ford)、中國商用飛機(jī)有限責(zé)任公司等眾多知名公司的供應(yīng)商認(rèn)證。公司在高速鐵路、商用飛機(jī)、航空航天工程、核電工業(yè)以及北京等國家重大工程、重點項目中承擔(dān)了材料檢測等攻堅任務(wù),擁有豐富的工業(yè)領(lǐng)域知識;如:2011年至2012年公司曾受和中國工程院委托負(fù)責(zé)對中國高鐵車輪及無縫線路進(jìn)行全面質(zhì)量評價;2016年公司完成了中國石化大型能源項目“新粵浙”新疆煤制天然氣外輸管道工程X80管線鋼第三方評價任務(wù);公司還在大飛機(jī)用鋼鐵材料檢測占據(jù)重要位置,成為大型客機(jī)用鋼鐵類材料的適航認(rèn)證的重要承擔(dān)單位,與中國商用飛機(jī)有限責(zé)任公司和中航商用航空發(fā)動機(jī)有限責(zé)任公司建立了密切的合作關(guān)系。
PlasmaMS 300 內(nèi)標(biāo)元素的選擇
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中,信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化(例如粘度等)都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析,我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標(biāo)元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有,應(yīng)當(dāng)至少使用3個內(nèi)標(biāo)元素,分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標(biāo)元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標(biāo)同位素來決定。當(dāng)需要為您 方法中的各個目標(biāo)同位素分配內(nèi)標(biāo)同位素的時候,可以考慮一下幾個因素:
1.首先考慮的,也是重要的一個因素就是:用作內(nèi)標(biāo)的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)當(dāng)精準(zhǔn)地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標(biāo)元素 溶液,然后在分析的時候進(jìn)行在線添加,可以保證添加的精準(zhǔn)性。內(nèi)標(biāo)元素的信號強(qiáng)度會 做為參比,由軟件來對每個單溶液進(jìn)樣時發(fā)生的信號抑制或增強(qiáng)進(jìn)行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素,則內(nèi)標(biāo)信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強(qiáng),造成軟件校正后的 目標(biāo)元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次,內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)能和目標(biāo)元素比較接近,建議內(nèi)標(biāo)同位素和目標(biāo)元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致,內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素 的電離電位比較接近。
當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)元素校正的時候,有兩種校正方式是可以供選擇的:
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法:任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標(biāo)元素同位素峰作為參照。目標(biāo)元素峰不需 要為內(nèi)標(biāo)元素附近的峰。當(dāng)使用參考法的時候,以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標(biāo)響應(yīng) 值作為100%,通過計算樣品中內(nèi)標(biāo)元素的回收率,來校正進(jìn)樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率(相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離)會被用作校 正因子來校正目標(biāo)同位素的數(shù)據(jù)(每種目標(biāo)同位素所使用的內(nèi)標(biāo)同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標(biāo)同位素)
插補(bǔ)法:內(nèi)標(biāo)對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標(biāo) 物中間,可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進(jìn)行計算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制(質(zhì)量數(shù)越大,受
到抑制越強(qiáng)),距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時,設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標(biāo)元素,計算樣 品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標(biāo)元素濃度都需要使用內(nèi)標(biāo)回收率來進(jìn)行校正,建議用戶將內(nèi)標(biāo)元素的濃度 控制在一個合理范圍,來降低內(nèi)標(biāo)的%RSD,一般說來我們建議內(nèi)標(biāo)元素的
icps >100,000。
非質(zhì)譜干擾(物理干擾)是PlasmaMS 300中存在的兩種主要干擾中的一種。 非質(zhì)譜干擾主要包括: 1.質(zhì)譜內(nèi)沉積物:可以通過適當(dāng)?shù)那鍧嵍档汀?br>2.樣品基體:這種干擾有時候可通過不同的樣品制備方法或適合的性能選項來降低,如使 用超聲霧化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氬氣稀釋器(Argon Gas Dilution???) 。
有五種方法可以用來校正這種類型的干擾,按照從易到難的順序排列在下面:
1. 如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進(jìn)行稀釋。
2. 使用內(nèi)標(biāo)校正
3. 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法
4. 氬氣稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng))
5. 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去除 非質(zhì)譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現(xiàn)形式:信號抑制、信號漂移。其中內(nèi)標(biāo)校正是使
用廣泛的用來校正物理干擾的技術(shù)手段。
在進(jìn)行多樣品序列分析時,內(nèi)標(biāo)可以用來校正隨著時間推移而發(fā)生的信號漂移。實驗室環(huán) 境變化、樣品基體變化、樣品粘度變化等因素都會引起信號的漂移。錐口鹽沉積也會引起 信號的漂移。
如果需要測量的元素覆蓋的質(zhì)量區(qū)間范圍很大 (例如方法中既包含高質(zhì)量元素,也包含中 質(zhì)量元素或輕質(zhì)量元素),使用多種內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。
在本章第三節(jié)(內(nèi)標(biāo)選擇)中已經(jīng)詳細(xì)介紹過內(nèi)標(biāo)的使用原則,用戶可以進(jìn)行參考。
標(biāo)準(zhǔn)加入法是另外一種廣泛使用的用來校正非質(zhì)譜干擾的手段。當(dāng)基體抑制效應(yīng)無法通過 稀釋或基體剝離來去除的時候,可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來降低干擾。
鋼研納克同時也是全球知名的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供商,都提供標(biāo)樣,很多是以混標(biāo)的形式包含了用戶要求濃度的多種元素,可以方便 地用于 PLASMAMS 300 分析。
此外您也可以從鋼研納克購買單標(biāo)---10,000/1,000 ppm的單標(biāo)母液。
但是,考慮到各個元素自身的物理化學(xué)特性,以及它們在酸中的穩(wěn)定性,或者它們與溶液 中其他元素的共存穩(wěn)定性等各種特性,在配置混標(biāo)的過程中必須格外小心。
當(dāng)配置自用的復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)品時,應(yīng)注意
? 此外高濃度能降低分析元素的損失,如瓶壁吸附
? 不是溶液中所有的元素均需要達(dá)到10ppm的線性范圍
? 也要小心不要混合產(chǎn)生相互反應(yīng)的元素否則可能產(chǎn)生沉淀,如在S存在下的Ba。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中,請確認(rèn)您的去離子水系統(tǒng)能夠正常工作,一 般超純水的電阻率應(yīng)該在18.2 MΩ/cm左右。
? 在此過程中使用的試劑例如酸試劑,也應(yīng)該是純度的。
? 移液管(pipettes)或其他類似器具不能直接伸入試劑或母液容器里。
? 確保PLASMAMS 300的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),盡量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中,盡量減少稀釋步驟。
? 應(yīng)當(dāng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料頭。
? 應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥里面進(jìn)行制備,以盡量避免空氣流通帶來的污染。
? 為了得到的檢出限,凡是在制備過程中會與標(biāo)樣或者樣品接觸的容器和 器具都應(yīng)當(dāng)在使用前經(jīng)過酸液浸泡。
公司是專業(yè)從事金屬材料檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括第三方檢測服務(wù)、檢測分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗證服務(wù)、腐蝕防護(hù)工程與產(chǎn)品,以及其他檢測延伸服務(wù)。公司服務(wù)和產(chǎn)品主要應(yīng)用于鋼鐵、冶金、有色、機(jī)械、航空航天、高鐵、核電、汽車、新材料、環(huán)境、食品、石化等領(lǐng)域。 公司是國內(nèi)鋼鐵行業(yè)的檢測機(jī)構(gòu),也是國內(nèi)金屬材料檢測領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類齊全、綜合實力的測試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心”三個檢測中心和“國家新材料測試評價平臺——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測與表征裝備國家地方聯(lián)合工程實驗室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評價實驗室”三個科技創(chuàng)新平臺。公司或子公司是中國新材料測試評價聯(lián)盟發(fā)起單位與副理事長單位、北京材料分析測試服務(wù)聯(lián)盟發(fā)起單位、中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)理事單位、中國分析測試協(xié)會理事單位、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會分析儀器分會理事單位、CNAS實驗室專門會能力驗證專業(yè)會秘書處、CUPT能力驗證聯(lián)盟理事長單位等。公司控股股東為中國鋼研科技集團(tuán)有限公司。中國鋼研是直接管轄的企業(yè),是我國金屬新材料研發(fā)基地、冶金行業(yè)重大關(guān)鍵與共性技術(shù)的創(chuàng)新基地。中國鋼研(含下屬單位)承擔(dān)了大量國家重大項目和課題,為國家重大工程需求以及石化、電力、冶金、船舶、航空航天、機(jī)械等行業(yè)的用戶提供了技術(shù)解決方案、技術(shù)服務(wù)和相關(guān)產(chǎn)品。截至2019年末公司擁有博士研究生23人、碩士研究生205人,研究生學(xué)歷占比超過30%,本科以上學(xué)歷占比超過75%。公司正在打造一支以科學(xué)家王海舟院士為首的具有國際競爭力的科研和技術(shù)服務(wù)團(tuán)隊。公司是我國金屬材料檢測領(lǐng)域的先行者。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國際標(biāo)準(zhǔn)20余項、制定170余項國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);公司研制檢測用的和行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品共700多種,其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。公司充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢,承擔(dān)了大量的國家重大課題,近五年承擔(dān)的國家科學(xué)技術(shù)部、工業(yè)和信息化部、、中國工程院及國家自然科學(xué)基金委等項目達(dá)29項。同時,公司檢測技術(shù)及其產(chǎn)品多次獲得、省部級重大獎項,如國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎二等獎、山東省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎、全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)秀獎一等獎、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎、國家知識產(chǎn)權(quán)局中國專利優(yōu)秀獎等。截至2019年上半年,公司擁有專利136項,其中發(fā)明專利66項,擁有軟件著作權(quán)41項。公司的技術(shù)力量雄厚,國際互認(rèn)度高。公司擁有國內(nèi)通過美國國家航空航天和國防供應(yīng)商認(rèn)可(NADCAP)的材料檢測實驗室,并取得了英國羅爾斯羅伊斯(Rolls-Royce)、美國霍尼韋爾(Honeywell)、福特汽車公司(Ford)、中國商用飛機(jī)有限責(zé)任公司等眾多知名公司的供應(yīng)商認(rèn)證。公司在高速鐵路、商用飛機(jī)、航空航天工程、核電工業(yè)以及北京等國家重大工程、重點項目中承擔(dān)了材料檢測等攻堅任務(wù),擁有豐富的工業(yè)領(lǐng)域知識;如:2011年至2012年公司曾受和中國工程院委托負(fù)責(zé)對中國高鐵車輪及無縫線路進(jìn)行全面質(zhì)量評價;2016年公司完成了中國石化大型能源項目“新粵浙”新疆煤制天然氣外輸管道工程X80管線鋼第三方評價任務(wù);公司還在大飛機(jī)用鋼鐵材料檢測占據(jù)重要位置,成為大型客機(jī)用鋼鐵類材料的適航認(rèn)證的重要承擔(dān)單位,與中國商用飛機(jī)有限責(zé)任公司和中航商用航空發(fā)動機(jī)有限責(zé)任公司建立了密切的合作關(guān)系。
PlasmaMS 300 內(nèi)標(biāo)元素的選擇
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中,信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化(例如粘度等)都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析,我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標(biāo)元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有,應(yīng)當(dāng)至少使用3個內(nèi)標(biāo)元素,分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標(biāo)元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標(biāo)同位素來決定。當(dāng)需要為您 方法中的各個目標(biāo)同位素分配內(nèi)標(biāo)同位素的時候,可以考慮一下幾個因素:
1.首先考慮的,也是重要的一個因素就是:用作內(nèi)標(biāo)的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)當(dāng)精準(zhǔn)地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標(biāo)元素 溶液,然后在分析的時候進(jìn)行在線添加,可以保證添加的精準(zhǔn)性。內(nèi)標(biāo)元素的信號強(qiáng)度會 做為參比,由軟件來對每個單溶液進(jìn)樣時發(fā)生的信號抑制或增強(qiáng)進(jìn)行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素,則內(nèi)標(biāo)信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強(qiáng),造成軟件校正后的 目標(biāo)元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次,內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)能和目標(biāo)元素比較接近,建議內(nèi)標(biāo)同位素和目標(biāo)元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致,內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素 的電離電位比較接近。
當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)元素校正的時候,有兩種校正方式是可以供選擇的:
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法:任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標(biāo)元素同位素峰作為參照。目標(biāo)元素峰不需 要為內(nèi)標(biāo)元素附近的峰。當(dāng)使用參考法的時候,以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標(biāo)響應(yīng) 值作為100%,通過計算樣品中內(nèi)標(biāo)元素的回收率,來校正進(jìn)樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率(相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離)會被用作校 正因子來校正目標(biāo)同位素的數(shù)據(jù)(每種目標(biāo)同位素所使用的內(nèi)標(biāo)同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標(biāo)同位素)
插補(bǔ)法:內(nèi)標(biāo)對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標(biāo) 物中間,可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進(jìn)行計算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制(質(zhì)量數(shù)越大,受
到抑制越強(qiáng)),距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時,設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標(biāo)元素,計算樣 品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標(biāo)元素濃度都需要使用內(nèi)標(biāo)回收率來進(jìn)行校正,建議用戶將內(nèi)標(biāo)元素的濃度 控制在一個合理范圍,來降低內(nèi)標(biāo)的%RSD,一般說來我們建議內(nèi)標(biāo)元素的
icps >100,000。
非質(zhì)譜干擾(物理干擾)是PlasmaMS 300中存在的兩種主要干擾中的一種。 非質(zhì)譜干擾主要包括: 1.質(zhì)譜內(nèi)沉積物:可以通過適當(dāng)?shù)那鍧嵍档汀?br>2.樣品基體:這種干擾有時候可通過不同的樣品制備方法或適合的性能選項來降低,如使 用超聲霧化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氬氣稀釋器(Argon Gas Dilution???) 。
有五種方法可以用來校正這種類型的干擾,按照從易到難的順序排列在下面:
1. 如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進(jìn)行稀釋。
2. 使用內(nèi)標(biāo)校正
3. 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法
4. 氬氣稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng))
5. 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去除 非質(zhì)譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現(xiàn)形式:信號抑制、信號漂移。其中內(nèi)標(biāo)校正是使
用廣泛的用來校正物理干擾的技術(shù)手段。
在進(jìn)行多樣品序列分析時,內(nèi)標(biāo)可以用來校正隨著時間推移而發(fā)生的信號漂移。實驗室環(huán) 境變化、樣品基體變化、樣品粘度變化等因素都會引起信號的漂移。錐口鹽沉積也會引起 信號的漂移。
如果需要測量的元素覆蓋的質(zhì)量區(qū)間范圍很大 (例如方法中既包含高質(zhì)量元素,也包含中 質(zhì)量元素或輕質(zhì)量元素),使用多種內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。
在本章第三節(jié)(內(nèi)標(biāo)選擇)中已經(jīng)詳細(xì)介紹過內(nèi)標(biāo)的使用原則,用戶可以進(jìn)行參考。
標(biāo)準(zhǔn)加入法是另外一種廣泛使用的用來校正非質(zhì)譜干擾的手段。當(dāng)基體抑制效應(yīng)無法通過 稀釋或基體剝離來去除的時候,可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來降低干擾。
鋼研納克同時也是全球知名的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供商,都提供標(biāo)樣,很多是以混標(biāo)的形式包含了用戶要求濃度的多種元素,可以方便 地用于 PLASMAMS 300 分析。
此外您也可以從鋼研納克購買單標(biāo)---10,000/1,000 ppm的單標(biāo)母液。
但是,考慮到各個元素自身的物理化學(xué)特性,以及它們在酸中的穩(wěn)定性,或者它們與溶液 中其他元素的共存穩(wěn)定性等各種特性,在配置混標(biāo)的過程中必須格外小心。
當(dāng)配置自用的復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)品時,應(yīng)注意
? 此外高濃度能降低分析元素的損失,如瓶壁吸附
? 不是溶液中所有的元素均需要達(dá)到10ppm的線性范圍
? 也要小心不要混合產(chǎn)生相互反應(yīng)的元素否則可能產(chǎn)生沉淀,如在S存在下的Ba。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中,請確認(rèn)您的去離子水系統(tǒng)能夠正常工作,一 般超純水的電阻率應(yīng)該在18.2 MΩ/cm左右。
? 在此過程中使用的試劑例如酸試劑,也應(yīng)該是純度的。
? 移液管(pipettes)或其他類似器具不能直接伸入試劑或母液容器里。
? 確保PLASMAMS 300的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),盡量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中,盡量減少稀釋步驟。
? 應(yīng)當(dāng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料頭。
? 應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥里面進(jìn)行制備,以盡量避免空氣流通帶來的污染。
? 為了得到的檢出限,凡是在制備過程中會與標(biāo)樣或者樣品接觸的容器和 器具都應(yīng)當(dāng)在使用前經(jīng)過酸液浸泡。
聯(lián)系方式
公司名稱 鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生 (QQ:415905311)
電話 莵莸莵-莺莹莸莶莹莸莶莶
手機(jī) 莸莶莻莸莶莾莵莵莽莼莽
傳真 莵莸莵-莺莹莸莶莹莸莻莻
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