PlasmaMS 300 內(nèi)標(biāo)元素的選擇
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中，信號隨著時間發(fā)生的漂移。實(shí)驗(yàn)室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化（例如粘度等）都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析，我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標(biāo)元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有，應(yīng)當(dāng)至少使用3個內(nèi)標(biāo)元素，分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標(biāo)元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標(biāo)同位素來決定。當(dāng)需要為您 方法中的各個目標(biāo)同位素分配內(nèi)標(biāo)同位素的時候，可以考慮一下幾個因素：
1.首先考慮的，也是重要的一個因素就是：用作內(nèi)標(biāo)的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)當(dāng)精準(zhǔn)地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨(dú)配置內(nèi)標(biāo)元素 溶液，然后在分析的時候進(jìn)行在線添加，可以保證添加的精準(zhǔn)性。內(nèi)標(biāo)元素的信號強(qiáng)度會 做為參比，由軟件來對每個單溶液進(jìn)樣時發(fā)生的信號抑制或增強(qiáng)進(jìn)行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素，則內(nèi)標(biāo)信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強(qiáng)，造成軟件校正后的 目標(biāo)元素濃度比實(shí)際濃度偏低。
2.其次，內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)能和目標(biāo)元素比較接近，建議內(nèi)標(biāo)同位素和目標(biāo)元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致，內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素 的電離電位比較接近。
當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)元素校正的時候，有兩種校正方式是可以供選擇的：
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法：任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標(biāo)元素同位素峰作為參照。目標(biāo)元素峰不需 要為內(nèi)標(biāo)元素附近的峰。當(dāng)使用參考法的時候，以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標(biāo)響應(yīng) 值作為100%，通過計算樣品中內(nèi)標(biāo)元素的回收率，來校正進(jìn)樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率（相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離）會被用作校 正因子來校正目標(biāo)同位素的數(shù)據(jù)（每種目標(biāo)同位素所使用的內(nèi)標(biāo)同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標(biāo)同位素）
插補(bǔ)法：內(nèi)標(biāo)對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標(biāo) 物中間，可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進(jìn)行計算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制（質(zhì)量數(shù)越大，受
到抑制越強(qiáng)），距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時，設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標(biāo)元素，計算樣 品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因?yàn)樗械哪繕?biāo)元素濃度都需要使用內(nèi)標(biāo)回收率來進(jìn)行校正,建議用戶將內(nèi)標(biāo)元素的濃度 控制在一個合理范圍，來降低內(nèi)標(biāo)的%RSD，一般說來我們建議內(nèi)標(biāo)元素的
icps >100,000。

PlasmaMS 300同位素選擇
有的元素只有一種同位素，因此被稱為單同位素元素。大多數(shù)的元素都有多種同位素供 選。.
多同位素元素(Multi-isotopic)
? Copper(Cu), selenium(Se), lead(Pb), mercury(Hg), erbium(Er), ytterbium(Yb), lutetium(Lu)
單同位素元素(Mono-isotopic)
? Beryllium(Be), sodium(Na), aluminum(Al), manganese(Mn), cobalt(Co), arsenic(As), bismuth(Bi), holmium(Ho), thulium(Tu)
當(dāng)需要從多個供選同位素中選擇合適的同位素來對目標(biāo)元素進(jìn)行分析的時候，可以從以 下幾個方面進(jìn)行考慮：
例如: 1.靈敏度或動態(tài)線性范圍是考慮的主要因素嗎?
如果需要優(yōu)先考慮靈敏度的話，絕大多數(shù)情況下，挑選相對豐度比的同位素是正確的
選擇。如果有的樣品中目標(biāo)元素濃度高，有的目標(biāo)元素濃度低，彼此之間濃度差異很大， 那么此時就需要優(yōu)先考慮擴(kuò)展該元素的動態(tài)線性范圍，此時應(yīng)當(dāng)選擇相對豐度比較小的同 位素來進(jìn)行檢測。
2.你的樣品中是否包含了會造成干擾的大量元素？ 有的時候，選擇豐度比的同位素反而達(dá)不到降低檢出限的目的，因?yàn)闃悠坊w成分中 可能含有別的干擾元素，對目標(biāo)同位素造成了同位素干擾或多原子分子干擾。此時選擇另 一個雖然豐度比相對低一些但是不受干擾的同位素來進(jìn)行測量才是正確的。基體干擾中比
較常見的是氧化物干擾?；w中的干擾同位素形成氧化物后，會直接影響質(zhì)量數(shù)比它大
16的同位素的測定結(jié)果。

PlasmMS 300儀器使用環(huán)境和工作條件
1) 環(huán)境溫度：15℃～26℃，室內(nèi)氣溫變化每小時不超過3攝氏度，推薦室溫22℃；
2) 相對濕度：20～60%，無冷凝。濕度大的地區(qū)請配備除濕機(jī)；
3) Ar純度>99.996%，配備輸出量程為1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧氣壓力表或氮?dú)鈮毫Ρ?，引入儀器的Ar壓力0.55Mpa~0.65Mpa，氬氣輸出端配6mm管適配器。儀器正常點(diǎn)火工作時用氣量15L/min；如果選配了He碰撞氣，請準(zhǔn)備He減壓閥及氣瓶一個，減壓閥量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa，減壓閥后端接4mm管適配器，He氣濃度>99.999%。
4) 供電電源：總供電三相五線(3相線，零線，地線)，額定電流40A以上；主機(jī)供電需要220V單相三線(火、零、地)供電，需要不帶漏電保護(hù)的兩線或3線的32A額定電流空氣開關(guān)一個。
5) 要求通風(fēng)速度~250m3/h，在儀器抽風(fēng)口處的氣流速度~8.8m/s (請注意，這不是風(fēng)機(jī)的抽速要求)，建議在抽風(fēng)口加節(jié)流閥，以便調(diào)整風(fēng)速。
6) 儀器應(yīng)當(dāng)置于無煙，無腐蝕性的環(huán)境下，無振動，不受陽光直射，遠(yuǎn)離易燃易爆危險品；
7) 接地良好（接地電阻≤4Ω）。

非質(zhì)譜干擾(物理干擾)是PlasmaMS 300中存在的兩種主要干擾中的一種。 非質(zhì)譜干擾主要包括： 1.質(zhì)譜內(nèi)沉積物：可以通過適當(dāng)?shù)那鍧嵍档汀?br>2.樣品基體：這種干擾有時候可通過不同的樣品制備方法或適合的性能選項(xiàng)來降低，如使 用超聲霧化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氬氣稀釋器(Argon Gas Dilution???) 。
有五種方法可以用來校正這種類型的干擾，按照從易到難的順序排列在下面：
1. 如果檢出限允許的話，簡單的辦法是對樣品進(jìn)行稀釋。
2. 使用內(nèi)標(biāo)校正
3. 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法
4. 氬氣稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng))
5. 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去除 非質(zhì)譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現(xiàn)形式：信號抑制、信號漂移。其中內(nèi)標(biāo)校正是使
用廣泛的用來校正物理干擾的技術(shù)手段。
在進(jìn)行多樣品序列分析時，內(nèi)標(biāo)可以用來校正隨著時間推移而發(fā)生的信號漂移。實(shí)驗(yàn)室環(huán) 境變化、樣品基體變化、樣品粘度變化等因素都會引起信號的漂移。錐口鹽沉積也會引起 信號的漂移。
如果需要測量的元素覆蓋的質(zhì)量區(qū)間范圍很大 (例如方法中既包含高質(zhì)量元素，也包含中 質(zhì)量元素或輕質(zhì)量元素)，使用多種內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。
在本章第三節(jié)(內(nèi)標(biāo)選擇)中已經(jīng)詳細(xì)介紹過內(nèi)標(biāo)的使用原則，用戶可以進(jìn)行參考。
標(biāo)準(zhǔn)加入法是另外一種廣泛使用的用來校正非質(zhì)譜干擾的手段。當(dāng)基體抑制效應(yīng)無法通過 稀釋或基體剝離來去除的時候，可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來降低干擾。