Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測(cè)工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測(cè)定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對(duì)工業(yè)硅樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點(diǎn)
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測(cè)，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測(cè)，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測(cè)定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
2. B含量測(cè)定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘?jiān)囟鹊陀?0℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置；
3) 測(cè)量時(shí)，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時(shí)，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時(shí)按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
注：
1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時(shí)，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實(shí)驗(yàn)考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測(cè)試結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬硅FjyJ0401，同時(shí)加入100微克做回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測(cè)量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對(duì)，結(jié)果如表4所示。通過比對(duì)，儀器測(cè)定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對(duì)
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測(cè)數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問題，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素
碳酸鋰是鋰離子電池制造必不可少的原料，隨著鋰電行業(yè)快速發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)對(duì)電池級(jí)碳酸鋰雜質(zhì)的控制也越來越嚴(yán)格，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》規(guī)定，碳酸鋰含量應(yīng)≥99.5%，因此，對(duì)碳酸鋰中雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)定是十分重要的。本方法采用國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀——鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定了電池級(jí)碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素，結(jié)果令人滿意。
實(shí)驗(yàn)過程
1.1
儀器配置
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)，分析參數(shù)見表1
進(jìn)樣系統(tǒng)：旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管
分光系統(tǒng)：中階級(jí)光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，結(jié)合大面積CCD，實(shí)現(xiàn)“全譜瞬態(tài)直讀”
1.2
實(shí)驗(yàn)條件
表1 儀器工作參數(shù)
1.3
實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取2.5000g碳酸鋰樣品于100mL燒杯中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶待測(cè)。
分析結(jié)果
2.1
線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。各元素的相關(guān)系數(shù)（見表2）均在0.999以上。
表2 線性相關(guān)系數(shù)
2.2
分析譜線
各元素的推薦分析譜線見表3。
表3 推薦分析譜線
2.3
方法檢出限
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測(cè)量空白溶液 11次, 以空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍計(jì)算各元素的檢出限,結(jié)果列于表4。
表4 檢出限
2.4
加標(biāo)回收率
對(duì)碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)（見表5）,各元素的回收率均在94%-108%之間。
表5 加標(biāo)回收率及精密度（n=11）
2.5
樣品測(cè)試結(jié)果
表6 測(cè)定結(jié)果
*備注：
1.行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參照YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》
2.“——”表示行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)未要求
3. 括號(hào)中為樣品實(shí)際檢測(cè)值
結(jié)論
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素，通過計(jì)算檢出限、回收率和精密度，分析結(jié)果準(zhǔn)確，儀器性能穩(wěn)定，可用于電池級(jí)碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等雜質(zhì)元素的分析測(cè)定。

鋼研納克雙向觀測(cè)Plasma 3000 ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
Plasma 3000 ICP光譜儀具有垂直火炬，雙向觀測(cè)，冷錐消除尾焰，具有更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和更低的背景。
自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，高效穩(wěn)定，體積小巧，匹配速度快，確保Plasma 3000 ICP光譜儀高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
高速面陣 CCD 采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，Plasma 3000 ICP光譜儀真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開發(fā)過程。應(yīng)用工程師為ICP光譜儀用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。

Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)過程
1
儀器特點(diǎn)
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測(cè)。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
6
測(cè)定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。