干擾效應(yīng)。 干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng),又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng),指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
分析試樣和標(biāo)樣影響。 在實際工作中,分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對試樣的分析結(jié)果進(jìn)行精確的控制。
取樣方法影響。 取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準(zhǔn)確度的重要而關(guān)鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進(jìn)行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質(zhì)和氣孔等問題,要重新進(jìn)行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進(jìn)行驟降溫處理,確保樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進(jìn)行切割后,不能采取驟降溫的方式進(jìn)行處理,防止因為驟降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進(jìn)行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進(jìn)行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài),不能太粗或太細(xì)。需要強調(diào)的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確,氧化層對碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性影響更大。
其它因素影響。 光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認(rèn)識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識、責(zé)任意識、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護(hù),光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對加工設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)等,都會一定程度上影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.樣品試樣因素:比如待測試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標(biāo)準(zhǔn)試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達(dá)標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)化過程及效果是否高效,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴(yán)格等等,都一定程度上影響著檢測效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測環(huán)境,才能為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。

隨著使用時間的推移,光室、光學(xué)器件會發(fā)生非常微小的形變,就是這些微小的形變都會引起光路細(xì)微的漂移,從而導(dǎo)致儀器測試精度和準(zhǔn)確度的改變,而且這個漂移會隨著時間的延遲表現(xiàn)的越來越明顯,如果要再次提高儀器的性能就需要人為的調(diào)整參數(shù)來修正這部分漂移,從而改善光譜儀的性能。

直讀光譜實驗室安裝條件要達(dá)標(biāo)。
①實驗室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
②氬氣的供給純度要達(dá)到99.999%以上,不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
③輸入實驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準(zhǔn)備。 設(shè)備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷?,過濾灌水量要在三分之一,氬氣壓力設(shè)置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標(biāo)準(zhǔn)化。
正確進(jìn)行樣品分析。
認(rèn)真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次,刪除異常點,留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。

鋼研納克直讀光譜儀源于中國冶金行業(yè)的科研機(jī)構(gòu)“鋼鐵研究總院”,具有70年金屬分析檢測經(jīng)驗,金屬檢測標(biāo)準(zhǔn)制定者,直讀光譜儀國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4336起草單位。鋼研納克擁有國內(nèi)強大的光譜儀產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、售后服務(wù)力量,生產(chǎn)出了“國產(chǎn)好儀器”火花直讀光譜儀Lab Spark系列,世界首創(chuàng)的OPA金屬原位分析儀系列,直讀光譜儀的領(lǐng)跑者SparkCCD系列,系列產(chǎn)品獲得了廣大用戶的認(rèn)可,在中國累計銷售4000余臺,是中國金屬材料光譜分析領(lǐng)域的引領(lǐng)者。
鋼研納克直讀光譜儀系列產(chǎn)品多次獲得、省部級重大獎項,如國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎二等獎(金屬原位分析儀)、兩次榮獲中國分析儀器獎項“BCEIA”金獎,山東省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎,中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎,國家知識產(chǎn)權(quán)局中國專利優(yōu)秀獎等獎項。
在以院士為首的研發(fā)團(tuán)隊帶領(lǐng)下,鋼研納克充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢,承擔(dān)了大量的國家重大課題,包括國家重點研發(fā)計劃項目、工程院咨詢項目、工信部工業(yè)轉(zhuǎn)型升級(中國制造2025)資金項目、國家自然基金項目等。同時,公司檢測技術(shù)及其產(chǎn)品多次獲得、省部級重大獎項,如國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎二等獎、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎、國家知識產(chǎn)權(quán)局中國專利優(yōu)秀獎等。公司擁有專利130余項,擁有軟件著作權(quán)40余項。
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