鋼研納克 Plasma2000型全譜等離子體光譜儀 通過專家鑒定
儀器信息網(wǎng) 2015/10/15
2015年10月14日，中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織業(yè)內(nèi)專家在北京對(duì)鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司的“Plasma2000型全譜等離子體光譜儀”3項(xiàng)成果進(jìn)行了鑒定。本次鑒定專家組成員包括：清華大學(xué)張新榮教授、中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)張渝英、中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)汪正范研究員、中國科學(xué)院科學(xué)儀器研究中心于科岐研究員、北分瑞利儀器有限公司章詒學(xué)教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司賈云?？偨?jīng)理、技術(shù)中心沈?qū)W靜教授、項(xiàng)目負(fù)責(zé)人及項(xiàng)目骨干出席本次專家鑒定會(huì)。
本次鑒定會(huì)由鑒定專家組組長張新榮教授主持，項(xiàng)目組向?qū)＜医M成員詳細(xì)匯報(bào)了成果情況，專家組審議了成果研制報(bào)告、成果查新報(bào)告、檢驗(yàn)報(bào)告和用戶報(bào)告等項(xiàng)目鑒定資料，并觀看了儀器現(xiàn)場(chǎng)操作演示，進(jìn)行了質(zhì)詢。在此基礎(chǔ)上，專家們進(jìn)行了認(rèn)真討論，一致同意并通過了“Plasma2000型全譜等離子體光譜儀”的儀器鑒定。
鑒定結(jié)論如下：
“Plasma2000型全譜等離子體光譜儀” 技術(shù)指標(biāo)達(dá)到：波長范圍：165~900nm；200nm處分辨率0.007nm；自主研發(fā)固態(tài)射頻發(fā)生器，功率范圍800W~1600W，連續(xù)1瓦可調(diào)，功率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%，具有自動(dòng)匹配調(diào)諧功能；軟件一鍵點(diǎn)火，電路具有全自動(dòng)保護(hù)功能；具有儀器參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化功能；具有激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)接口，可配備有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)、高鹽和耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，可使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)直接測(cè)試油品。具有（1）成功攻克了固態(tài)射頻發(fā)生器、高分辨二維全譜光譜系統(tǒng)等關(guān)鍵技術(shù)；（2）自主研發(fā)的高分辨率二維分光系統(tǒng)，無需切換光路，一次曝光即可獲取全部譜線數(shù)據(jù)；（3）建立了多種樣品分析的方法數(shù)據(jù)庫等創(chuàng)新點(diǎn)。該儀器技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到國內(nèi)同類產(chǎn)品水平，已實(shí)現(xiàn)銷售，具有良好市場(chǎng)前景。
以此次鑒定會(huì)為起點(diǎn)，鋼研納克將再接再厲，不斷推出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的優(yōu)秀科學(xué)儀器產(chǎn)品，在儀器應(yīng)用方法的開發(fā)方面進(jìn)一步加大投入，促進(jìn)國內(nèi)分析儀器產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步。

鋼研納克Plasma 2000 全譜ICP光譜儀參數(shù)
1. 光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm
2. 譜線范圍：165nm~900nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）
3. 光柵規(guī)格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm
4. 晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧高效
5. 40.68MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限
6. 自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)
7. 全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本
8. 計(jì)算機(jī)控制可變速10滾軸四道或兩道蠕動(dòng)泵，具有快速清洗功能
9. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（大于3小時(shí)）

ICP光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀，ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。
與其他類型的光譜儀相比，ICP光譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. 多元素同時(shí)檢出能力。可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。
2. 分析速度快。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
3. 選擇性好。由于光譜的特征性強(qiáng)，所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對(duì)aes來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。一般可達(dá)0.1～1ug·g-1，值可達(dá)10-8～10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源，檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
5. 用icp光源時(shí)，準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬，可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級(jí)?？赏瑫r(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測(cè)定，尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測(cè)定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場(chǎng)新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求。“一罩難求”的時(shí)代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測(cè)重金屬嗎？
對(duì)于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標(biāo)準(zhǔn)有GB 2626-2006《呼吸防護(hù)用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實(shí)生產(chǎn)口罩的原材料也有對(duì)應(yīng)的技術(shù)要求和檢測(cè)要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標(biāo)準(zhǔn)《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護(hù)服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》中對(duì)作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測(cè)重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對(duì)紡織物從化學(xué)客觀的檢測(cè)到模擬紡織物實(shí)際衣著環(huán)境的檢測(cè)，形成了紡織物中重金屬檢測(cè)的體系。
因?yàn)槟M真實(shí)佩戴環(huán)境，重金屬浸出實(shí)驗(yàn)比重金屬總量更有實(shí)際意義，配置模擬人體汗液對(duì)口罩原材料進(jìn)行重金屬浸出實(shí)驗(yàn)（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進(jìn)行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進(jìn)行了可浸出重金屬的檢測(cè)。
前處理方法
配置模擬人體汗液進(jìn)行紡織物中重金屬的浸出實(shí)驗(yàn)。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測(cè)定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標(biāo)，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測(cè)定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測(cè)ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點(diǎn)：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測(cè)，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點(diǎn)：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進(jìn)樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護(hù)；可選配半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實(shí)現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動(dòng)匹配速度快，保證了點(diǎn)火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護(hù)
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)矩管全自動(dòng)定位和校準(zhǔn)
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測(cè)器，脈沖計(jì)數(shù)和模擬計(jì)數(shù)檢測(cè)，高達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)線性范圍
可浸出重金屬檢測(cè)結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測(cè)。
從檢測(cè)結(jié)果來看，三個(gè)醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)值，檢測(cè)數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測(cè)要求。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了5次加標(biāo)平行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測(cè)定可浸出重金屬總量以外，對(duì)重金屬價(jià)態(tài)分析也有要求，比如六價(jià)鉻的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三價(jià)鉻，歐盟進(jìn)口的兒童玩具中六價(jià)鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測(cè)各種紡織物中極低六價(jià)鉻的檢測(cè)需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護(hù)航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進(jìn)了口罩原料等紡織物重金屬檢測(cè)效率，可以快速測(cè)試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價(jià)態(tài)，讓您的口罩更加放心。