由中國分析測試協(xié)會主辦的北京第分析測試學(xué)術(shù)報告會及展覽會(BCEIA2019)在國家會議中心隆重召開。鋼研納克檢測技術(shù)有限公司(簡稱:鋼研納克)分析儀器、檢測服務(wù)、標準物質(zhì)、能力驗證業(yè)務(wù)分三個展區(qū)亮相本次展會。
在本次展會上,鋼研納克攜國家重大科學(xué)儀器專項產(chǎn)品“電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀”以及全新一代SparkCCD7000全譜火花直讀光譜儀參展,受到業(yè)內(nèi)的高度關(guān)注。大會程津培院士在中國分析測試協(xié)會張渝英的陪同下參觀鋼研納克展臺,并就國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展提出了指導(dǎo)性的建議。

光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求。
直讀光譜分析時,一般都采用內(nèi)標法。因內(nèi)標法進行分析時常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標元素。組成的線對要求均稱,就是當激發(fā)光源有波動時,兩條線對的譜線強度雖有變化,但強度比或相對強度能保持不變。
如R表示強度比即 R=I1/I0
I1為分析線的強度,Io為內(nèi)標線強度,表明I1和Io同時變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時,有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標通道有困難,因此采用一個內(nèi)標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內(nèi)標線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時,有時還用內(nèi)標線來控制曝光量,稱為自動曝光,也就是樣品在曝光時,分析線和內(nèi)標分別向各自積分電容充電,當內(nèi)標線的積分電容器充電達到某一預(yù)定的電壓時,自動截止曝光。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度I,并且亦即代表分析線的強度比R(因為R=I1/Io,而此時Io保持常數(shù))這個強度I或強度比R就由測光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計時曝光法較為普遍。

干擾效應(yīng)。 干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng),又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng),指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
分析試樣和標樣影響。 在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導(dǎo)致校準曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對試樣的分析結(jié)果進行精確的控制。
取樣方法影響。 取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關(guān)鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質(zhì)和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,確保樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結(jié)果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài),不能太粗或太細。需要強調(diào)的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結(jié)果的不準確,氧化層對碳的分析結(jié)果的準確性影響更大。
其它因素影響。 光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識、責任意識、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護,光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對加工設(shè)備進行定期維護保養(yǎng)等,都會一定程度上影響檢測結(jié)果的準確性。
3.樣品試樣因素:比如待測試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標準試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標準值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達標,標準化過程及效果是否高效,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴格等等,都一定程度上影響著檢測效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測環(huán)境,才能為檢測結(jié)果的準確性提供保障。

光譜儀在分析的過程中,電火花燃燒樣品表面會產(chǎn)生金屬粉塵,大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中,然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發(fā)室里,時間長了會堆積污染激發(fā)室和光學(xué)透鏡,引起測量數(shù)據(jù)波動,誤差變大,所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境,改善測量數(shù)據(jù)。
光譜儀在使用的過程中,會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上,如果不及時清理可能會導(dǎo)致電路模塊短路,一些核心的電路板損壞維修費用會很高,所以需要及時的清理儀器內(nèi)部灰塵,保證電路的正常運行。
儀器使用年限長了后,儀器內(nèi)部一些器件會發(fā)生老化,這部分器件需要及時的發(fā)現(xiàn)更換,否則會引起嚴重的光譜儀故障。
化驗員在使用過程中可能會存在一些不規(guī)范的操作,這些操作可能會導(dǎo)致測試誤差,嚴重的誤操作也可能會導(dǎo)致光譜儀故障,的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流,讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗員的不規(guī)范操作,及時糾正,確保儀器的正常使用。
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