PlasmaMS 300儀器組成與工作原理
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模塊:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
圖2.1 PlasmaMS 300型結(jié)構(gòu)示意圖
其工作原理是:待測樣品通過進樣系統(tǒng)進入離子源部分,在被 ICP射頻電源離子化后,在接口及離子傳輸系統(tǒng)中通過聚焦、消除干擾后進入四極桿質(zhì)量分析器,在其中離子將按照質(zhì)荷比(m/z)大小被分開,經(jīng)過聚焦后,達到檢測器。檢測器將不同質(zhì)荷比的離子流通過接收、測量及數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)換成電信號經(jīng)放大、處理后得到分析結(jié)果。
2.2 主機部件
儀器主機的主要部件有:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
進樣系統(tǒng)包含蠕動泵、進樣管排樣、霧化器、霧室、玻璃彎管、炬管;
ICP離子源包括包含功放箱、匹配箱;
接口單元包括接口、水腔、提取透鏡;
離子傳輸系統(tǒng)包括π透鏡、碰撞反應(yīng)池、透鏡組;
四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)包括四級桿、饋入件;
離子檢測及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要包括電子倍增器、電子倍增器支架;
真空系統(tǒng)包括機械泵、2個分子泵、真空腔體、潘寧規(guī);
整機控制系統(tǒng)包含各種控制電路模塊。
2.3 輔助裝置
智能溫控冷卻循環(huán)水箱是重要的輔助裝置,它冷卻接口、線圈、離子源和分子泵。
穩(wěn)壓電源是能為負載提供穩(wěn)定交流電的電子裝置。當電網(wǎng)電壓或負載出現(xiàn)瞬間波動時,穩(wěn)壓電源會以10ms~30ms的響應(yīng)速度對電壓幅值進行補償,使其穩(wěn)定在±2%以內(nèi)。
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鋼研納克:檢測行業(yè)國家隊,新材料國資改革核電大飛機高鐵一帶一路網(wǎng)絡(luò)教育諸多概念于一身
公司是專業(yè)從事金屬材料檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括第三方檢測服務(wù)、檢測分析儀器、標準物質(zhì)/標準樣品、能力驗證服務(wù)、腐蝕防護工程與產(chǎn)品,以及其他檢測延伸服務(wù)。公司服務(wù)和產(chǎn)品主要應(yīng)用于鋼鐵、冶金、有色、機械、航空航天、高鐵、核電、汽車、新材料、環(huán)境、食品、石化等領(lǐng)域。 公司是國內(nèi)鋼鐵行業(yè)的檢測機構(gòu),也是國內(nèi)金屬材料檢測領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類齊全、綜合實力的測試研究機構(gòu)之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心”三個檢測中心和“國家新材料測試評價平臺——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測與表征裝備國家地方聯(lián)合工程實驗室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評價實驗室”三個科技創(chuàng)新平臺。公司或子公司是中國新材料測試評價聯(lián)盟發(fā)起單位與副理事長單位、北京材料分析測試服務(wù)聯(lián)盟發(fā)起單位、中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)理事單位、中國分析測試協(xié)會理事單位、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會分析儀器分會理事單位、CNAS實驗室專門會能力驗證專業(yè)會秘書處、CUPT能力驗證聯(lián)盟理事長單位等。公司控股股東為中國鋼研科技集團有限公司。中國鋼研是直接管轄的企業(yè),是我國金屬新材料研發(fā)基地、冶金行業(yè)重大關(guān)鍵與共性技術(shù)的創(chuàng)新基地。中國鋼研(含下屬單位)承擔了大量國家重大項目和課題,為國家重大工程需求以及石化、電力、冶金、船舶、航空航天、機械等行業(yè)的用戶提供了技術(shù)解決方案、技術(shù)服務(wù)和相關(guān)產(chǎn)品。截至2019年末公司擁有博士研究生23人、碩士研究生205人,研究生學(xué)歷占比超過30%,本科以上學(xué)歷占比超過75%。公司正在打造一支以科學(xué)家王海舟院士為首的具有國際競爭力的科研和技術(shù)服務(wù)團隊。公司是我國金屬材料檢測領(lǐng)域的先行者。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標準、參與制修訂國際標準20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準;公司研制檢測用的和行業(yè)級標準物質(zhì)/標準樣品共700多種,其中標準物質(zhì)/標準樣品300多種。公司充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢,承擔了大量的國家重大課題,近五年承擔的國家科學(xué)技術(shù)部、工業(yè)和信息化部、、中國工程院及國家自然科學(xué)基金委等項目達29項。同時,公司檢測技術(shù)及其產(chǎn)品多次獲得、省部級重大獎項,如國家科學(xué)技術(shù)進步獎二等獎、山東省科學(xué)技術(shù)進步獎一等獎、全國稀土標準化技術(shù)會技術(shù)標準優(yōu)秀獎一等獎、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會自主創(chuàng)新金獎、國家知識產(chǎn)權(quán)局中國專利優(yōu)秀獎等。截至2019年上半年,公司擁有專利136項,其中發(fā)明專利66項,擁有軟件著作權(quán)41項。公司的技術(shù)力量雄厚,國際互認度高。公司擁有國內(nèi)通過美國國家航空航天和國防供應(yīng)商認可(NADCAP)的材料檢測實驗室,并取得了英國羅爾斯羅伊斯(Rolls-Royce)、美國霍尼韋爾(Honeywell)、福特汽車公司(Ford)、中國商用飛機有限責任公司等眾多知名公司的供應(yīng)商認證。公司在高速鐵路、商用飛機、航空航天工程、核電工業(yè)以及北京等國家重大工程、重點項目中承擔了材料檢測等攻堅任務(wù),擁有豐富的工業(yè)領(lǐng)域知識;如:2011年至2012年公司曾受和中國工程院委托負責對中國高鐵車輪及無縫線路進行全面質(zhì)量評價;2016年公司完成了中國石化大型能源項目“新粵浙”新疆煤制天然氣外輸管道工程X80管線鋼第三方評價任務(wù);公司還在大飛機用鋼鐵材料檢測占據(jù)重要位置,成為大型客機用鋼鐵類材料的適航認證的重要承擔單位,與中國商用飛機有限責任公司和中航商用航空發(fā)動機有限責任公司建立了密切的合作關(guān)系。
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PLASMAMS 300 在不同行業(yè)的應(yīng)用與干擾
地質(zhì)樣品通常難以消解。相比之下,激光消融幾乎不需要任何樣品制備,僅僅 需要將樣品切至適合激光消融池的大小。
在這一領(lǐng)域中,樣品多種多樣,質(zhì)譜分布范圍很廣,因此此類應(yīng)用為廣泛和復(fù)雜。在單 個礦物或樣品(minerals or phases)中,可能既需要分析痕量金屬含量,又需要進行同位 素信息掃描。
由于在這類樣品中存在著大量的稀土元素(rare earth elements),因此在這類地質(zhì)樣品中 常見的干擾就是氧化物干擾和雙電荷干擾。
應(yīng)用領(lǐng)域:
巖石稀土分析和巖石消解 激光消融分析礦物
同位素比例研究地球及外來物質(zhì)的原始和進化 水沉積物和地下水
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PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應(yīng)池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的。基體引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
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